无机化学实验（肖洪平）

本书共十章，主要内容有实验室基本知识，无机实验室常用仪器，无机实验常见基本操作，化学原料实验，元素性质实验，化合物制备实验和综合设计实验等。全书共34个实验，实验安排上遵循由浅入深、由简单到复杂、由基础实验操作训练到综合设计渐进的原则，注意各部分内容的内在联系和相互渗透，提高了综合实验与设计实验项目的比例本书可供化学、应用化学、化工、材料、生物、环境等专业学生用作教材，也可供相关专业从业人员作为参考之用。

肖洪平，男，博士，温州大学，教授，硕士生导师。主要研究方向为功能配合物，通过芳香多羧酸与金属离子的自组装合成结构新颖的配合物，并对配合物的晶体结构，发光、磁学以及催化等性能进行相关研究，涉及配位化学、有机合成化学、材料化学、晶体化学等。2004年入选温州市”新世纪551人才工程第*二层次”培养人选，2005年入选浙江省”新世纪151人才工程第*三层次”培养人选。

第一章　绪论 1
1.1　无机化学实验的学习目的 1
1.2　无机化学实验的学习方法 1
1.3　实验报告格式示例 2
1.4　仪器和实验装置的简易画法 4

第二章　实验室基本知识 6
2.1　实验室规则 6
2.2　实验室安全守则 6
2.3　实验室事故的处理 8
2.4　实验室三废的处理 9

第三章　实验数据的处理 12
3.1　测量误差 12
3.2　有效数字及其运算规则 14
3.3　无机化学实验中的数据处理 16

第四章　常用仪器及基本操作 19
4.1　无机化学实验常用仪器介绍 19
4.2　玻璃仪器的洗涤与干燥 24
4.3　加热及冷却方法 26
4.4　固体物质的溶解、固液分离、蒸发(浓缩) 和结晶 31
4.5　试剂的取用 36
4.6　量筒、移液管、容量瓶、滴定管的使用 38
4.7　试纸的使用 44

第五章　基本测量仪器 47
5.1　电子天平 47
5.2　pH 计49
5.3　电导率仪 54
5.4　分光光度计 56
5.5　傅里叶变换红外光谱仪 59
5.6　荧光光谱仪 62
5.7　综合热分析仪 65

第六章　基本操作练习实验 67
实验1　实验室安全教育与仪器认领、洗涤和干燥 67
实验2　灯的使用、玻璃管的简单加工和塞子钻孔 69
实验3　溶液的配制 72
实验4　氯化钠的提纯 76

第七章　化学原理实验 79
实验5　摩尔气体常数的测定 79
实验6　水的净化——离子交换法 81
实验7　化学反应速率与活化能的测定 86
实验8　醋酸解离常数的测定(pH 法)  89
实验9　酸碱反应与缓冲溶液 92
实验10　氧化还原反应和氧化还原平衡 94
实验11　配合物与沉淀-溶解平衡 97
实验12　磺基水杨酸合铁(Ⅲ) 配合物的组成及稳定常数的测定 100
实验13　I-3＝I- I2平衡常数的测定 103
实验14　碘化铅溶度积常数的测定 106
实验15　银氨离子配位数及稳定常数的测定 108

第八章　元素性质实验 111
实验16　含卤素物质(氯气、次氯酸盐、氯酸盐) 的制备和性质 111
实验17　非金属元素(氧、硫、氮、磷、硅、硼) 的性质 113
实验18　主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 的性质 119
实验19　第一过渡系元素(钒、铬、锰、铁、钴、镍) 的性质 123
实验20　ds 区金属(铜、银、锌、镉) 的性质 131
实验21　离子鉴定和未知物的鉴别 133

第九章　无机化合物制备实验 136
实验22　硝酸钾的转换法制备及提纯 136
实验23　硫酸铝钾的制备 137
实验24　碳酸钠的制备 139
实验25　醋酸亚铬(Ⅱ) 水合物的制备 141
实验26　五水硫酸铜的制备及水分子含量的测定 142
实验27　碱式碳酸铜的制备 144
实验28　三氯化六氨合钴(Ⅲ) 的合成和组成分析 145
实验29　钴(Ⅲ) 配合物的制备和组成推断 148
实验30　配合物键合异构体的合成及其红外光谱测定 150
实验31　硫酸亚铁铵的制备 152
实验32　三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾的制备、组成测定及表征 154

第十章　探究性实验 159
实验33　铬(Ⅲ) 配合物的制备和分裂能的测定 159
实验34　两种水合草酸合铜(Ⅱ) 酸钾晶体的制备及表征 162
实验35　8-羟基喹啉锌荧光材料的制备及其荧光光谱测定 165
实验36　磷酸二氢钾晶体的合成与表征 166
实验37　二草酸二水合铬(Ⅲ) 酸钾顺反异构体的制备 173
实验38　燃烧法合成红光纳米晶Y2 O3：Eu3  176
实验39　两种镉(Ⅱ) 配合物的原位合成及结构表征 177
实验40　强绿光钙钛矿量子点CsPbBr3 的制备、发光及稳定性提高 180
实验41　Sb3 掺杂发光晶体的可逆相变 182
实验42　Mn4 掺杂氟化物红光材料的制备与白光LED 封装 185
实验43　Dy-MOF 的制备及作为比率型pH 传感器的应用 187

附录 191
附录1　不同温度下水的饱和蒸气压 191
附录2　常用酸、碱的密度、质量分数和物质的量浓度（20℃）  192
附录3　一些弱酸和弱碱的解离平衡常数 192
附录4　一些化合物的溶度积常数 194
附录5　标准电极电势（298.15K）  195
附录6　一些配离子的标准稳定常数（298.15K）  197
附录7　常见阴离子的鉴定 198
附录8　常见阳离子的鉴定 200
附录9　无机化学实验中的化学反应方程式 209

参考文献 219

随着化学实验教学改革不断深入，无机化学实验课程在教学内容、方法和手段上发生了很大变化。为了适应新时代中国特色社会主义高等教育事业的发展和无机化学实验教学改革的需要，进一步提高我国高等院校无机化学实验的教学水平，我们通过总结多年无机化学实验教学实践的经验，编写了这本教材。本书可作为高等院校化学(师范)、材料科学与工程、化学工程与工艺、能源化学、应用化学、环境科学、生物技术、医药、食品等专业的教师和学生用书，也可供从事无机化学实验的相关人员参考。
无机化学实验是一门实践性很强的课程。通过无机化学实验的教学，学生可以巩固并加深对无机化学基本概念和基本理论的理解，掌握无机化学实验安全知识、基本操作技能及一些无机化合物的制备、提纯和检验方法，熟悉常见仪器的规范使用、实验数据的正确处理、实验结果的准确表达和实验报告的规范书写。在实验过程中，注重培养学生的实验操作能力，实验现象观察能力，独立思考、分析问题和解决问题的能力；注重培养学生实事求是、严谨认真的科学态度和敢为人先的创新意识与创新能力，为学生更好地进行科学研究打下良好的基础。
本书主要包含实验室基本知识、无机化学实验室常用仪器及基本操作、常用测量设备的介绍和使用，以及系列实验实践内容。实验部分既吸收了同类无机化学实验教材的优点，又结合编写教师的科研内容设计了新实验，分成基本操作练习、化学原理、元素性质、无机化合物制备以及探究性实验五大板块展开叙述。在实验顺序上遵循由浅到深、由简单到复杂的渐进原则，从实验操作技能和实验思维上对学生进行强化训练，使其达到化学专业本科生的基本要求。通过探究性实验的开展，拓宽学生的科学视野，让学生更好地了解无机化学的前沿研究领域，激发学生的科学创造力，有助于学以致用、学用相长。
在本书的编写过程中，拟突出以下特色：
1. 重视基本操作技能的训练。在第四章中，详细介绍了无机化学实验中常用玻璃仪器和基本操作，方便学生查阅学习。同时，通过无机化合物的制备和提纯、元素性质等实验内容，多次对基本操作进行强化训练，以期达到预期的教学目标。
2. 重视实验内容的合理编排。注意实验内容的内在联系和相互渗透，减少不必要的重复。在无机化合物制备实验中，有机地将元素性质的实验内容融入产物检测部分，既丰富了制备实验的内容，又避免了性质实验的无的放矢。
3. 重视技能训练的递进性。在实验顺序上，注重前后实验内容的关联性和实验技能训练的递进性。在无机化合物制备实验中，前一个实验得到的产物作为后一个实验的原料。同时，前一个实验注重实验室常用仪器的操作训练，后一个实验则注重在化合物的结构表征和性质测试中大型仪器的规范操作训练。
4. 重视教学改革与学科发展的成果。突出实验教学与科学研究的联系，共设探究性实验11个，占了总项目的26%。通过相关实验训练，培养学生的独立思考能力和严密的逻辑思维，有助于其将来更好地进行科学研究。
在编写本教材的过程中，我们参考了兄弟院校已正式出版的教材，从中借鉴了许多有益的内容，一并表示感谢。
由于编者水平有限，书中难免存在不足之处。我们真诚地希望读者能提出宝贵意见和建议，以便再版时改进。

编者
2023年6月