化学检验检测实操指南

《化学检验检测实操指南》是顺应检测市场对化学检验检测人才的迫切需求而编写的，全书共有五章，重点阐述了食品分析、气和废气检测、水和废水检测、土壤检测以及职业卫生检测中所涉及的标准流程与规范，并增加了化学检验检测常用的记录和表格等内容。本书在内容的选择和编排上，紧紧围绕人们重点关注的焦点问题，如食品安全、绿色环境以及职业卫生健康安全等，注重化学检验检测的基本操作技能和具体项目实践的结合。《化学检验检测实操指南》既适合从事化学检验检测领域的初学者，引导其熟悉规范的检验检测流程；也适合应用型本科院校学生作为实践实训课程的参考资料。

胡鹏，黄淮学院化学与制药工程学院，副教授，胡鹏，中国科学院长春应用化学研究所博士毕业，理学博士。现就职于黄淮学院化学与制药工程学院，副教授。研究方向：纳米材料合成及其在光、电、生化分析中的应用。近年来，在ACS Appl. Mater. Inter., Chem. Commun., Biosens. Bioelectron.和Biomaterials等学术期刊上发表论文15篇。在教学上，始终坚持在教学一线，讲授的专业课程有《仪器分析实验》、《精细化学品检验技术》等。

章食品分析 /  1

节食品分析的一般方法1

一、食品分析方法的选择2

二、食品分析的方法3

第二节食品分析前的准备工作6

一、技术服务合同的签订6

二、现场调查7

三、采样前的准备8

第三节食品样品的采集和预处理10

一、食品样品的采集、准备和保存10

二、食品样品的前处理12

第四节食品分项目检测案例20

项目一米面类制品的检测20

1.水分检测：GB 5009.3—201620

2.灰分检测：GB 5009.4—201621

3.铝的测定：GB 5009.182—201723

4.铅的测定：GB 5009.12—201725

项目二油脂类的检测27

1.酸价的测定：GB 5009.229—201627

2.过氧化值的测定：GB 5009.227—201629

3.皂化值的测定：GB/T 5534—200831

4.脂肪含量的测定：GB 5009.6—201632

项目三调味品类的检测35

1.苏丹红染料的检测：GB/T 19681—200535

2.氨基酸态氮的测定：GB 5009.235—201637

项目四奶制品类的检测38

1.三聚氰胺的测定：GB/T 22388—200838

2.蛋白质含量的测定：GB 5009.5—201640

项目五酒类的检测42

1.甲醇的测定：GB 5009.266—201642

2.总酸总酯的测定：GB/T 10345—200744

项目六添加剂的检测45

1.亚硝酸盐的测定：GB 5009.33—201645

2.二氧化硫的测定：GB 5009.34—201647

3.山梨酸的测定：GB 5009.28—201649

项目七有害物质的检测50

1.黄曲霉毒素B1的测定：GB 5009.22—201650

2.食品中有机磷农药残留量的测定：GB/T 5009.20—200352

项目八其他物质的检测54

1.糖类的测定：GB 5009.7—201654

2.维生素C含量的测定：GB 14754—201057

3.淀粉含量的测定：GB 5009.9—201659

4.酸度的测定：GB/T 12456—200860

第二章气和废气检测 /  64

节环境空气和废气监测概述64

一、空气污染64

二、空气污染源和空气污染类型64

三、空气污染的危害66

四、空气污染监测的目的和意义67

五、环境空气监测相关法律法规和技术标准67

六、空气污染源的布点和采样68

第二节气和废气分项目检测案例72

项目一制药企业废气排放检测72

一、项目委托72

二、现场调查72

三、制定采样方案73

四、现场采样73

五、样品运输和保存74

六、样品检测75

1.废气中NH3的测定：HJ 533—200975

2.废气中丁醇的测定：GBZ/T 300.85—201777

3.废气中辛醇的测定：GBZ/T 300.84—201779

4.废气中SO2的测定：空气和废气监测分析方法80

项目二造纸企业废气排放检测84

一、项目委托84

二、现场调查84

三、现场采样仪器和方法84

四、现场采样85

五、样品运输和保存85

六、样品检测85

1.废气中氯气的测定：空气和废气监测分析方法85

2.废气中颗粒物PM2.5浓度的测定：HJ 618—201187

3.废气中二氧化氯的测定88

项目三化工企业废气排放检测89

一、项目委托89

二、现场调查90

三、现场采样仪器和方法90

四、现场采样90

五、样品运输和保存91

六、样品检测91

1.废气中H2S的测定：空气和废气监测分析方法91

2.废气中乙酸的测定：GBZ/T 300.112—201793

3.废气中乙酸乙酯的测定：GBZ/T 160.63—200495

4.废气中氮氧化物含量的测定：HJ 479—200996

第三章水和废水检测 /  101

节水和废水监测概述101

一、水资源与水污染101

二、水污染源和水污染类型102

三、水污染的危害102

四、水质监测的目的和意义103

五、环境空气监测相关法律法规和技术标准103

六、水质的采样与保存104

七、水样检测的质量控制111

第二节废水检测案例112

一、项目委托112

二、合同评审112

三、技术服务合同的签订113

四、现场调查114

五、采样前的准备115

六、现场采样117

七、样品的保存、运输和流转117

八、样品检测118

1.水中pH的测定：GB 6920—1986118

2.水中悬浮物的测定：水和废水监测分析方法119

3.水质色度的测定：水和废水监测分析方法120

4.水中化学需氧量(COD)的测定：HJ 828—2017120

5.水中溶解氧的测定：水和废水监测分析方法123

6.水中生化需氧量(BOD5)的测定：HJ 505—2009124

7.水中总磷的测定：GB 11893—1989128

8.水中氨氮的测定：HJ 535—2009130

9.水中石油类的测定：HJ 637—2012132

第四章土壤检测 /  137

节土壤概述137

一、土壤分级137

二、中国土壤概况139

三、土壤样品采集技术规范146

四、土壤检测流程147

第二节土壤检测案例159

1.土壤pH的测定：NY/T 1121.2—2006159

2.土壤交换性酸的测定：LY/T 1240—1999162

3.土壤中水溶性盐总量的测定：NY/T 1121.16—2006163

4.土壤中氯离子的测定：NY/T 1121.17—2006164

5.土壤中硫酸根的测定：NY/T 1121.18—2006166

6.土壤中有机质的测定：NY/T 1121.6—2006168

7.土壤中氮的测定：LY/T 1269—1999170

8.土壤中磷的测定：NY/T 1121.7—2014173

9.土壤中钾的测定：NY/T 87—1988175

10.土壤中硫的测定：NY/T 1121.14—2006176

11.土壤中硅的测定：NY/T 1121.15—2006177

12.土壤中铜、锌、铁、锰的测定：NY/T 890—2004179

13.土壤中硼的测定：NY/T 1121.8—2006181

第五章职业卫生检测 /  184

节职业卫生概论184

一、职业病与职业病防治法184

二、职业病危害因素的分类185

三、职业病危害因素检测的目的与意义186

四、我国职业病危害因素检测相关法律法规与标准186

五、职业卫生空气有害物质采集187

六、职业卫生空气有害物质采集方法和仪器189

第二节职业卫生检测流程193

一、项目委托193

二、预调查与合同评审193

三、技术服务合同的签订195

四、职业卫生现场调查197

五、职业性有害因素识别199

六、制定采样计划和检测计划200

七、职业卫生现场采样200

八、样品保存、运输和流转201

九、样品处理及检测202

十、检测报告的编制203

十一、原始记录审核205

十二、报告的审核与签发205

十三、归档与保存206

第三节职业卫生检测案例分析207

一、项目委托207

二、预调查与合同评审207

三、技术服务合同的签订程序207

四、用人单位职业卫生现场调查207

五、用人单位职业性有害因素识别215

六、制定采样计划和检测计划216

七、用人单位职业卫生现场采样218

八、样品保存、运输和流转221

九、样品处理、分析及结果221

1.氢氧化钠的检测：GBZ/T 300.22—2017222

2.氨的检测：GBZ/T 300.41—2017223

3.硫化氢的检测：GBZ/T 300.50—2017224

4.硫酸的检测：GBZ/T 300.49—2017226

5.氯化氢的检测：GBZ/T 300.56—2017227

6.正己烷和正庚烷的检测：GBZ/T 300.60—2017228

7.甲苯的检测：GBZ/T 300.66—2017230

8.二氯甲烷的检测：GBZ/T 300.73—2017231

9.甲醇的检测：GBZ/T 300.84—2017232

10.丙酮的检测：GBZ/T 300.103—2017233

11.环氧乙烷的检测：GBZ/T 300.111—2017235

12.乙酸乙酯的检测：GBZ/T 160.63—2004236

13.乙腈溶剂的检测：GBZ/T 300.133—2017237

14.四氢呋喃的检测：GBZ/T 300.147—2017238

十、检测结果汇总240

十一、职业病危害因素浓(强)度结论240

附录Ⅰ检测工作流程 /  241

附录Ⅱ常用原始记录表格 / 242

附表1工作场所气象条件检测记录表242

附表2采样器流量校准记录表243

附表3现场采样和检测计划244

附表4检测样品登记表245

附表5样品报验单246

附表6样品流转卡247

附表7-1火焰原子吸收光谱分析原始记录表(一)248

附表7-2火焰原子吸收光谱分析原始记录表(二)249

附表8-1分光光度法原始记录表(一)250

附表8-2分光光度法原始记录表(二)251

附表8-3分光光度法原始记录表(三)252

附表9-1目视比色法原始记录表(一)253

附表9-2目视比色法原始记录表(二)254

附表9-3目视比色法原始记录表(三)255

附表10-1色谱法原始记录表(一)256

附表10-2色谱法原始记录表(二)257

附表10-3色谱法原始记录表(三)258

附表11重量分析记录表259

附表12容量分析记录表260

附表13化学需氧量测定记录表261

附表14五日生化需氧量测定记录表262

附表15水质中总磷测定记录表263

附表16水中石油类测定记录表264

附录Ⅲ检验检测报告模板 / 265

参考资料 /  272

随着我国经济的不断发展，食品安全、生态环境以及职业卫生健康问题越来越严峻，也越来越受到人们的关注。民以食为天，保障食品安全是全面建成小康社会的迫切需要，关系我国13亿多人的身体健康和生命安全。这些年，食品安全形势虽不断好转，但仍然存在诸多问题。因此，必须要加快完善食品安全标准体系，推动食品安全标准与国际标准对接，用严谨的标准为食品安全提供基础性制度保障。加快建设职业化食品检测队伍，提高餐饮业质量安全水平，加强“从农田到餐桌”全过程食品安全工作，严防、严管、严控食品安全风险，保证广大人民群众吃得放心、安心。生态环境问题已经在全球范围内引发关注，对环境监测的需求日益迫切。习近平总书记在谈到环境保护问题时指出：“我们既要绿水青山，也要金山银山。宁要绿水青山，不要金山银山，而且绿水青山就是金山银山。”这生动形象表达了我国大力推进生态文明建设的鲜明态度和坚定决心。落实书记的科学论述必须要把环境监测作为保护环境的基础工作来抓，环境监测数据是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据。计划到2020年，通过深化改革，全面建立环境监测数据质量保障责任体系，健全环境监测质量管理制度，建立环境监测数据弄虚作假防范和惩治机制，确保环境监测机构和人员独立公正开展工作，确保环境监测数据全面、准确、客观、真实。健康，是每个国民的立身之本，也是一个国家的立国之基。习近平总书记在全国卫生与健康大会上提出“努力全方位、全周期保障人民健康”，充分体现了党“以人为本”的执政理念。因此，与企事业单位职工身心健康密切相关的职业卫生工作必须坚持这个理念。当前，我国的职业病防治工作取得了一定进展，但总体来看，仍存在很多问题。职业病防治形势依然十分严峻，主要是职业病呈现高发态势，新的职业病危害因素不断出现。新兴产业的培育和发展带来新的职业卫生问题，重大职业病事件时有发生，已成为影响经济发展和社会稳定的问题之一。职业病防治的关键在于预防，要加快建立健全职业卫生技术服务体系。职业卫生技术服务工作的专业性和技术性很强，需要建立完善的实验室基础条件，配备性能良好的仪器设备，更需要建立一支多学科交叉融会、高素质的专业技术人员队伍，为职业卫生服务提供强有力的技术保障。在这样的大趋势下，建立一批具有一定规模、一定服务能力的检验检测机构是实现我国经济持续发展的必要手段。良好的检验检测机构能为国民经济建设提供标准化的计量测试和产（商）品检验技术服务，同时也为相应的执法部门提供履行职责的技术保障。为了保证检测数据的客观、真实，我国有序放开了第三方检测市场的准入，使得检测行业迎来了前所未有的发展机遇。随着检测市场规模不断增长，分析测试人才的数量与质量成为检测机构发展的制约因素。分析测试人员是检测工作的主体，是保证检测质量的重要因素。但从第三方检测机构技术人员的普遍现状来看：一是技术力量参差不齐，技术人员培训、学习和交流的机会较少，致使技术人员基础理论、技术水平和工作经验距离检测工作的要求还有一定的差距。很多第三方检测机构招来新的人员，没有经过培训和上岗资格认证，即开始做检测任务，很难保证检测数据的准确性。二是第三方检测是新兴的行业，缺乏工作经验丰富、技术能力过硬、具有高度责任心的专业技术人员，当遇到突发事件或难检项目时，第三方检测机构由于受技术人员水平的限制，难于攻关。三是技术人员流动性大。第三方检测机构在检测人员数量有限的情况下，不断扩展检测领域和检测项目，人均检测业务量大，工作强度高，且工资水平及福利待遇与其他行业相比较低，上升空间小，导致第三方检测机构技术人员流动性较大。为满足检测行业对分析测试人才的需求，我们组织编写了这本《化学检验检测实操指南》，其中，沈红旗、罗瑞杰负责编写章；李瑞玲、贾子健负责编写第二章、附录Ⅰ、附录Ⅱ；张燕负责编写第三章；王文豪、杨恩暖负责编写第四章、附录Ⅲ；胡鹏负责编写第五章，并完成全书的统稿和定稿工作。本书力求简明扼要地介绍食品分析、环境分析和职业卫生分析所涉及的法律法规、技术标准以及方法流程，为从事分析测试行业的人员提供一种实用性较强的参考资料。本书得到了黄淮学院应用化学省级重点学科立项资助，编写过程中得到驻马店市开发区黄淮卫生安全检测评价有限公司贾子健、罗瑞杰、杨恩暖的参与和大力支持，在此一并表示感谢。限于编者水平，书中不妥之处在所难免，恳请广大读者批评指正。编者2018年7月