化学综合设计实验(陈静)

　　本书是广东省高等教育教学改革工程项目“地方高校化学学科实验教学改革与实践”课题研究成果之一。教材立足于课程的整体性和基础性，着重培养学生的综合素质和创新能力。主要介绍了化学综合实验技术、物理常数测定、化合物结构鉴定技术、微观形态形貌分析方法；具体实验内容按基础性、设计性和研究性三个层次编入39个实验，实验内容接近科研和生产实际，充分反映了化学新兴研究领域以及与材料、环境、食品、制药等领域的交叉，具有综合性、新颖性和实用性。

　　本书可作为化学、应用化学、化工、食品科学与工程、制药工程、环境科学与工程、材料科学与工程等专业的教材，也可供相关技术人员参考。

1　化学综合实验技术
　1.1　高温合成
　1.1.1　获得高温的方法
　1.1.2　高温测量
　1.2　高压合成
　1.2.1　静高压合成技术
　1.2.2　动高压合成技术
　1.3　高温高压反应
　1.4　无水无氧合成
　1.5　水（溶剂）热合成
　1.5.1　水热与溶剂热合成装置
　1.5.2　水热和溶剂热合成程序
　1.6　溶胶?凝胶合成法
　1.7　微波合成
　1.8　等离子体合成
　1.8.1　等离子体的产生、分类和特点
　1.8.2　等离子体合成装置
　1.8.3　等离子体在合成化学中的应用
　1.9　光化学合成
　1.10　电化学合成
2　物理常数测定
　2.1　熔点与沸点
　2.1.1　熔点
　2.1.2　沸点
　2.2　密度与折射率
　2.2.1　密度
　2.2.2　折射率
　2.3　比旋光度
　2.4　磁化率
3　物质的结构及形貌表征
　3.1　X射线衍射分析
　3.1.1　X射线衍射原理
　3.1.2　物相分析
　3.1.3　X射线单晶结构测定
　3.1.4　晶粒尺寸和点阵畸变的测定
　3.2　红外光谱
　3.3　紫外光谱
　3.3.1　原理
　3.3.2　吸收光谱图与紫外?可见分析常用术语
　3.3.3　定性分析
　3.3.4　定量分析
　3.4　核磁共振谱
　3.4.1　核磁共振原理
　3.4.2　核磁共振波谱的测定
　3.4.3　核磁共振氢谱
　3.4.4　核磁共振13C谱
　3.5　质谱
　3.5.1　基本原理
　3.5.2　质谱的应用
　3.5.3　联用技术
4　微观形态形貌分析
　4.1　比表面积测定
　4.2　扫描电镜
　4.2.1　扫描电子显微镜概述
　4.2.2　原理
　4.2.3　实验技术
　4.3　透射电镜
　4.3.1　透射电子显微镜概述
　4.3.2　方法原理
　4.3.3　实验技术
　4.4　原子力显微镜
　4.4.1　原子力显微镜概述
　4.4.2　方法原理
　4.4.3　实验技术
5　基础性实验
　实验1　配合物的光谱化学序列的测定
　实验2　循环伏安法测定配合物的稳定性
　实验3　三(乙二胺)合钴(Ⅲ)盐光学异构体的制备与拆分
　实验4　酞菁铁的合成、分离和鉴定
　实验5　用电化学方法合成有机化合物
　实验6　二茂铁及其衍生物的合成、分离和鉴定
　实验7　环丙烷甲酸的合成
　实验8　铕掺杂的锡酸钡荧光材料的合成和发射光谱的测定
　实验9　分子筛的制备及其物性测定
　实验10　火焰原子吸收光谱法测定环境水中铜、铁、锌、钙、镁
　实验11　天然色素的分离及其结构鉴定
　实验12　天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定
　实验13　GC　ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量
　实验14　环境样品中多环芳烃提取和测定
　实验15　电位滴定法测定环境水中氯
6　设计性实验
　实验16　医药中间体——乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成与表征
　实验17　半导体纳米硫化镉材料的制备及其光电性能测试
　实验18　杯［4］芳烃的合成与表征
　实验19　超声波条件下的苯甲酮还原和光化学还原反应
　实验20　导电高分子聚苯胺的化学合成、结构及性能表征
7　研究性实验
　实验21　由贝壳制备柠檬酸钙
　实验22　纳米二氧化钛光催化剂的合成及其催化性能
　实验23　以2.6双苯并咪唑基吡啶为配体的发光配合物的合成
　实验24　螺嗪光致变色化合物的制备
　实验25　稀土发光材料YVO4:Eu3+的合成
　实验26　物质的有效淌度及体系电渗流速率的测定
　实验27　十六烷基三甲基溴化铵?正丁醇?正庚烷?水四组分体系相图绘制及微乳状液的结构测定
　实验28　表面活性剂水溶液动态表面张力的测定及吸附动力学
　实验29　超支化碱溶性感光聚合物合成、纯化及黏度测定
　实验30　外消旋岐脖揭野返闹票
　实验31　(S)?(+)?5?羟甲基?2?吡咯烷酮的制备
　实验32　牛奶中脂肪、总糖和钙含量的测定
　实验33　植物超氧化物歧化酶的提取
　实验34　微流控芯片分离金属离子
　实验35　廉江红橙皮果胶的制备及果胶含量的测定
　实验36　芒果的涂膜保鲜及其相关指标的检测
　实验37　片剂的制备及影响片剂质量因素的考察
　实验38　淫羊藿苷的提取纯化、鉴定及其含量测定
　实验39　聚天冬氨酸的合成及阻垢性能研究
参考文献

为适应社会发展和经济建设对多元化人才的需求，自20世纪80年代中期开始，国内各高校相继进行了化学实验教学体系的革新。经过多年探索，我国重点高校普遍建立了“基础实验?中级实验?综合实验?创新实验?毕业论文”一条龙的实验教学新体系。进入21世纪，随着办学条件的全面改善，我们开展了“化学实验课程体系改革和实验内容创新研究”（广东省高等教育教学改革工程项目）,在建设化学实验教学中心过程中，构建“一体化、多层次、开放式”的化学实验教学新体系，将原分科设课的四大化学实验重组为“化学基础实验”、“化学合成实验”、“化学测量实验”、“综合化学实验”等，并在教学实践的基础上编写了系列教材。这本《化学综合设计实验》是继《现代化学基础实验》、《化学合成实验》、《化学测量实验》之后该系列教材的第四册。

   
“化学综合设计实验”是大学高年级学生的提高型综合实践课程，学生在完成“现代化学基础实验”、“化学合成实验”、“化学测量实验”等课程学习后，掌握了一定的化学实验操作技能和基础理论，再通过“化学综合设计实验”课程的学习，提高学生综合分析和解决实际化学问题的技能。教材内容分为七个部分。第1~4部分系统介绍化学综合实验技术和现代分析测试方法，主要包括化学综合实验技术、物理常数测定、化合物结构鉴定技术以及微观形态形貌分析，为具体实验项目提供必要的技术和方法；第5~7部分为具体实验内容，按基础性、设计性和研究性三个层次编入39个实验。实验内容主要来自三个方面：一是根据教学大纲的总体要求，从科研文献资料及同类教材中精选实验内容；二是化学二级学科专业实验重要内容的扩展和更新，由各专业教师根据学科发展需要而重新设计；三是我院教师研究成果的直接改编。内容涵盖无机化学、分析化学、物理化学、有机化学、高分子化学、生物化学、材料化学、制药和食品等领域，力求突出综合性、新颖性和可操作性，着重培养学生的综合素质和创新意识。

   
本教材的主要特点：一是实验项目按基础性、设计性和研究性三个层次进行编排，实验内容按化学研究的完整路线进行编写，层次分明，训练系统，更有利于实验教学，更有利于学生综合素质培养；二是实验内容既注重多学科交叉和应用特点，又充分体现地方本科院校的地方特色和学生实际，同时融入了专业教育功能，具有较强的实用性；三是教材中研究性实验全部来源于我院教师的科研积累和近期研究成果，充分反映了化学新兴研究领域以及与材料、环境、食品、制药等领域的交叉，具有综合性、前沿性和创新性，充分体现科研促进教学的特点。

   
该书由陈静副教授、石晓波教授共同构思、制定编写方案，陈静负责全书的具体编写，陈静、石晓波负责后统稿。参与研究性实验内容的编者有莫春生教授、何金兰教授、冯宗财教授、杜建中教授、王胜教授、刘生桂博士、丰九英博士、王赟博士、王标诗博士、周中流博士等近二十位教师，均为我院化学教学和科研一线的教授、博士及骨干教师，因此本教材的完成集中体现了众多教师在实验教学中的教学研究创新成果，是集体智慧的结晶。

    但限于编者水平和时间，书中不足之处在所难免，敬请使用者批评指正。
编者
2011年9月