现代分析测试技术及实验（孟哲）

《现代分析测试技术及实验》共4个部分19章,光学分析部分包括:紫外-可见吸收光谱、红外光谱、分子荧光和磷光光谱、激光拉曼光谱、核磁共振波谱、X射线分析;色谱分析部分包括:气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳、质谱;电子显微分析部分包括:扫描电镜和透射电镜;综合热分析部分包括热重法和差热分析。每种分析仪器分别安排2魨3个实验,每个实验反映了该类仪器某一重要功能或某一重要应用,通过实验使学生对该类仪器的主要功能和应用有一个比较全面的了解。通过该课程的理论学习和实验练习,使学生能够熟悉一些大型精密仪器测试流程和方法,既锻炼了学生的动手能力,又培养了学生发现问题、分析问题和解决问题的基本能力,为学生今后的生产实践和科学研究打下良好的基础。

本教材适合高等院校化学类专业理论教学及实验教学使用。

 

部分 
光学分析

第 1 章  光学分析概述1

1.1　电磁辐射的性质                      2

1.1.1　电磁波的波动性和微粒性               2

1.1.2　电磁波谱                     4

1.2　光学分析法的分类                     4

第 2 章  紫外-可见吸收光谱法6

2.1　引言                           6

2.2　紫外-可见吸收光谱的原理                  6

2.2.1　朗伯-比尔定律                   6

2.2.2　有机化合物的紫外-可见吸收光谱           8

2.2.3　无机化合物的紫外-可见吸收光谱           10

2.3　仪器结构与原理                      11

2.3.1　单波长分光光度计                 11

2.3.2　双波长分光光度计                 12

2.3.3　多通道分光光度计                 12

2.4　实验技术                        12

2.4.1　样品的制备                    12

2.4.2　测定条件的选择                  12

2.4.3　参比溶液的选择                  13

2.5　实验内容                        13

2.5.1　差值吸收光光度法测定废水中的微量苯酚       13

2.5.2　加和法多组分混合物的同时测定           15

2.5.3　双波长紫外分光光度法测定复方新诺明的主要成分   16

第 3 章  红外光谱分析法  19

3.1　引言                          19

3.2　红外吸收的原理                     19

3.2.1　产生红外吸收的条件                20

3.2.2　分子的振动类型                  20

3.2.3　红外光谱及其表示方法               22

3.2.4　红外光谱与分子结构的关系             23

3.3　傅里叶变换红外光谱仪                  25

3.3.1　仪器的工作原理                  26

3.3.2　仪器的主要部件                  27

3.4　实验技术                        29

3.4.1　固体样品制样                   29

3.4.2　液体样品制样                   29

3.4.3　气体样品制样                   29

3.4.4　红外光谱图的解析                 29

3.5　实验内容                        30

3.5.1　液体、固体样品红外光谱的测定及有机化合物中官能团的确认                    30

3.5.2　苯甲酸及其未知物的红外光谱测定          32

3.5.3　红外光谱法定量测定苯酚类羟基           35

第 4 章  分子荧光和磷光光谱法  37

4.1　引言                          37

4.2　分子荧光和磷光的原理                  38

4.2.1　分子荧光和磷光的产生               38

4.2.2　荧光量子产率                   39

4.2.3　激发光谱和发射光谱                39

4.2.4　荧光与分子结构的关系               40

4.3　仪器结构与原理                     41

4.4　实验技术                        42

4.4.1　同步扫描技术                   42

4.4.2　三维光谱                    43

4.5　实验内容           
            43

4.5.1　荧光分析法测定水杨酸含量             43

4.5.2　荧光法测定复合维生素中维生素B2 的含量       44

4.5.3　荧光法测定硫酸奎宁的含量             46

第 5 章  激光拉曼光谱法  49

5.1　引言                          49

5.2　拉曼光谱的基本原理                   49

5.2.1　光的瑞利散射                   49

5.2.2　拉曼散射                    50

5.2.3　产生拉曼光谱线的条件               51

5.2.4　拉曼光谱图                    51

5.2.5　拉曼光谱和红外光谱的关系             52

5.3　拉曼光谱仪的结构与原理                 52

5.3.1　激光器                     53

5.3.2　样品室                     53

5.3.3　双单色仪                    53

5.3.4　光电检测器                   54

5.4　实验内容                        54

5.4.1　有机酸的拉曼光谱测定               54

5.4.2　无机化合物的拉曼光谱测定             57

第 6 章  核磁共振波谱法  59

6.1　引言                          59

6.2　核磁共振吸收原理及应用                 60

6.2.1　原子核的自旋及回旋                60

6.2.2　核磁共振与核磁弛豫                61

6.2.3　化学位移的测量                  63

6.2.4　影响化学位移的因素                65

6.2.5　化学位移与结构的关系               67

6.2.6　自旋裂分与耦合常数                68

6.3　仪器结构与原理                     70

6.3.1　磁铁和磁场扫描发生器               70

6.3.2　探头                      71

6.3.3　扫描发生器                    71

6.3.4　射频振荡器                    71

6.3.5　射频接收器                    71

6.3.6　记录处理系统                   71

6.4　实验技术                        71

6.4.1　样品制备                     71

6.4.2　标准参考样品                   72

6.4.3　图谱解析                    72

6.5　实验内容                        73

6.5.1　纯化合物1H NMR核磁共振谱及结构鉴定       73

6.5.2　13C NMR的常规核磁共振谱与定量谱的测定      76

6.5.3　薄荷醇核磁共振1H1 NMR的结构鉴定         77

第 7 章  X射线分析法  80

7.1　引言                          80

7.2　X射线的产生                      81

7.2.1　X射线光谱                    82

7.2.2　X射线的性质及其与物质的相互作用         84

7.3　多晶X射线衍射的原理                  86

7.3.1　单晶体对X射线的衍射               87

7.3.2　晶体产生X射线衍射的条件             87

7.3.3　多晶体和粉末材料衍射方法             89

7.4　X射线衍射仪                      90

7.4.1　X射线发生器                   91

7.4.2　测角仪的光路系统                 92

7.4.3　X射线强度测量记录系统              93

7.4.4　衍射仪控制及数据采集分析系统           93

7.5　实验技术                        94

7.5.1　样品制备              
      94

7.5.2　实验参数选择                   95

7.5.3　原始数据的初步处理                95

7.5.4　衍射强度的测量                  95

7.5.5　检索与匹配                   95

7.6　实验内容                        96

7.6.1　YAG粉末的物相分析               96

7.6.2　Fe3O4纳米粒子的制备及物相表征          98

参考文献                          100

第二部分  色谱分析

第 8 章  色谱法概述  104

8.1　色谱分离分析法的发展                  104

8.2　色谱分析法的分类                    105

8.2.1　按两相的状态分类                105

8.2.2　按色谱分离机理分类               105

8.2.3　按固定相的性质分类               105

8.3　色谱分离分析基本理论                  106

8.3.1　基本术语                    106

8.3.2　塔板理论及柱效                 107

8.3.3　理论塔板数与分离度的关系            108

8.3.4　速率理论及色谱峰展宽              108

第 9 章  气相色谱法  112

9.1　引言                          112

9.2　气相色谱法基本原理                   113

9.2.1　气相色谱的塔板理论               113

9.2.2　气相色谱的速率理论               114

9.3　仪器的结构及原理                    115

9.3.1　气路及进样系统                 116

9.3.2　分离系统                    116

9.3.3　检测系统                    116

9.3.4　记录和温控系统                 119

9.4　实验技术                        119

9.4.1　气相色谱柱的材料、类型              119

9.4.2　载气种类和流速                 120

9.4.3　汽化室温度的选择                121

9.4.4　程序升温                    121

9.4.5　检测器的选择                  121

9.5　实验内容                        121

9.5.1　酒精饮料中醇醛类成分的测定            121

9.5.2　甲基化衍生化气相色谱法测定硝基苯酚        123

9.5.3　毛细管气相色谱分析测定白酒中酯类         124

第 10 章  高效液相色谱法  126

10.1　引言                         126

10.2　高效液相色谱法基本原理                126

10.2.1　高效液相色谱的速率理论            127

10.2.2　高效液相色谱分析法的类型  
        129

10.3　仪器结构与原理                    130

10.3.1　高压输液系统                 130

10.3.2　进样系统                   131

10.3.3　分离系统                   131

10.3.4　检测系统                   131

10.4　实验技术                       132

10.4.1　溶剂处理技术                 132

10.4.2　分离方式的选择                132

10.5　实验内容                       133

10.5.1　果汁中有机酸的分离及定性、定量分析       133

10.5.2　高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料（GB/T 19681—2005）             135

10.5.3　饮料中添加剂苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的测定                     138

第 11 章  离子色谱法  140

11.1　引言                         140

11.2　离子色谱法原理                    141

11.2.1　离子交换色谱                 141

11.2.2　离子排斥色谱                 142

11.2.3　离子对色谱                  143

11.3　仪器结构与原理                    144

11.3.1　离子交换剂                  145

11.3.2　电导检测器                  147

11.4　实验技术                       148

11.4.1　溶液的配制                  148

11.4.2　流动相的选择                 149

11.4.3　定性分析方法                 149

11.4.4　定量分析方法                 149

11.5　实验内容                       149

11.5.1　天然矿泉水中F- 、Cl- 、NO-3和SO2-4的测定                     149

11.5.2　啤酒中一价阳离子的定量分析          151

11.5.3　离子排斥色谱分离/抑制型电导检测分析葡萄酒中有机酸                    152

第 12 章  毛细管电泳分离分析法  155

12.1　引言                         155

12.2　毛细管电泳分离的基本原理               156

12.2.1　电泳          
          156

12.2.2　电渗流                    156

12.2.3　电渗流的速度和流型              157

12.2.4　影响电渗流的因素               158

12.3　毛细管电泳法的分离模式                158

12.3.1　毛细管区带电泳                158

12.3.2　毛细管胶束电动色谱              159

12.3.3　毛细管凝胶电泳                160

12.3.4　毛细管等电聚焦                160

12.3.5　毛细管等速电泳                160

12.3.6　毛细管电色谱                 160

12.4　仪器的结构                      160

12.4.1　高压电源                   161

12.4.2　毛细管及其温度控制              161

12.4.3　进样系统                   161

12.4.4　检测器                    162

12.5　实验技术                       163

12.5.1　毛细管电泳的基本操作             163

12.5.2　毛细管内壁涂层                163

12.6　实验内容                       164

12.6.1　有机化合物的毛细管区带电泳分析        164

12.6.2　药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量   165

12.6.3　芳香族化合物的毛细管电色谱分离分析      166

字数限制，仅显示部分目录。

“现代分析测试技术及实验”是高等院校结合大型分析测试仪器平台,为化学专业和非化学专业(材料、地矿、环境、生物、食品、制药等)的本科生及研究生开设的一门专业必修课程。本课程主要学习成分分析、结构分析、表面形态分析、谱学分析、形貌表征以及物化性质测定等常用的现代分析测试技术。通过该课程,使学生系统地了解现代分析测试技术的基本原理、仪器设备、样品制备及应用;学会解释常见现代分析测试技术获得的信息,并做出正确的判断。通过该课程的实验,使学生熟悉大型精密仪器测试流程和方法,锻炼学生的动手能力,培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力,为今后的生产实践和科学研究打下良好的基础。

以大型精密仪器为基础的现代分析测试技术,近年来获得迅猛的发展。大型精密仪器设备是高校开展科学研究和教学工作及学科建设的基本手段和物质基础,因此大型仪器设备的数量和结构不仅是高校实验教学条件的重要体现,同时在一定程度上能够衡量高校的综合实力。随着双一流学科建设的推进,本着充分利用这些大型精密仪器,使其服务于本科教学和研究生教学,提升学生素质的原则,本书作者基于学校大型精密仪器及多年的教学经验,编写了《现代分析测试技术及实验》教材。本教材的出版对学生系统地了解和掌握现代分析方法,培养学生分析、解决实际问题的能力,具有重要的意义。

全书共4个部分19章,部分光学分析包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、分子荧光和磷光光谱、激光拉曼光谱、核磁共振波谱、X射线分析;第二部分色谱分析包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、毛细管电泳分离分析以及质谱分析;第三部分显微分析包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜;第四部分综合热分析包括热重法和差热分析。

本书由孟哲统筹并主编。参加各章编写的教师有李红英(第4章),戴小军(第10章),李媛媛(第6章),李海波(第16章)。每一章分别安排2～3个实验,通过实验使学生对现代分析仪器的主要功能和应用有一个比较全面的了解。在实验的选择编写中,一些是很成熟的经典实验,也有不少是从参加编写本教材的各位教师的教学实践或科研成果中总结出来的,具有较好的实用性。校稿工作由孟哲、李红英、戴小军、李媛媛等老师承担。本书在编写过程中,晋晓勇、王淑华、全晓塞、张霞、林克英、彭亚鸽、纳鹏军等同事都给予了无私的帮助和支持,在此一并表示衷心的感谢。

本书出版得到了宁夏高等学校一流学科建设项目(宁夏大学化学工程与技术学科,编号:NXYLXK2017A04)的资助,同时获得了省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室、化学国家基础实验教学示范中心(宁夏大学)、化学化工学院和化学工业出版社等单位的大力支持。在此,致以诚挚的谢意。

由于作者学识所限,书中内容难免有欠缺和不妥之处,恳请专家、读者批评指正。

编者

2019年1月