精细化工综合实验

本教材结合精细化工发展的重点方向和*新进展，以用途为导向，与产品相联系，对重要的及有特色的精细化工产品的合成原理、制备方法和工艺、测试评价标准做全面、深入的介绍。实现基础性与创新性结合、广泛性和特色性结合、专业性和趣味性结合、单元操作和连续生产相结合。

 

　　精细化工综合实验由石河子大学教师与莱帕克公司工程师共同编写，是一本关于精细化工综合实验的教材，目的在于指导相关专业的学生进行精细化学品的合成实验及仿真生产实践。　　本书分为三部分：第1部分重点介绍安全生产以及实验室安全的相关法律、法规、标准，以及应对实验室安全风险的措施，旨在补充学生的安全知识，培养学生的安全意识；第2部分具体介绍一系列精细化学品的合成、复配、提取的实验方案，帮助学生理解并熟练掌握精细化工领域的专业知识和实验技术；第3部分介绍四类精细化学品的仿真生产过程，以便学生在贴近实际生产环境的实验室设备中，掌握精细化工生产实践中的基本方法和技术。　　本书可作为高等学校化学化工类专业学生的实验教材，也可供精细化工从业人员参考。

徐亮，男，1987年7月，博士，副教授，硕士生导师。作为负责人承担国家自然科学基金青年项目1项（已结题），地区项目1项（在研），石河子大学青年创新人才培育计划1项（在研），先后在《J. Am. Chem. Soc.》、 《Angew. Chem.》、 《Chem. Soc. Rev.》、 《Chem. Comm.》等SCI收录期刊发表论文二十余篇。获得发明专利授权1项。 担任Chemical Review, ACS catalysis, ACS Sustainable Chemistry & Engineering等杂志论文评审专家。

第1部分安全生产与实验室安全

第1章安全生产基本知识/3

1.1危险源、安全风险、安全隐患与安全事故/3

1.2生产过程危险和有害因素分类/4

第2章高校实验安全工作概述/6

2.1高校实验安全的重要性/6

2.2高校实验安全工作的现状与挑战/7

2.3保障实验安全的举措与制度/8

第3章化学化工实验室安全/10

3.1化学化工实验室的特点/10

3.2化学化工实验室安全管理/11

第4章化学品管理/13

4.1CAS编号/13

4.2全球化学品统一分类和标签制度/14

4.3国际化学品安全卡/25

4.4中国的GHS相关国家标准/28

4.5危险化学品安全管理条例/29

4.6易制毒化学品管理条例/32

4.7易制爆危险化学品治安管理办法/34

4.8危险化学品仓库储存通则/35

4.9《化学化工实验室安全管理规范》中的化学品管理/38

4.10气瓶的安全管理/40

第5章人员管理/44

5.1人员责任/44

5.2人力保障/45

5.3人员培训/45

5.4个体防护/46

第6章仪器、设备、设施管理/51

6.1安装与标识/51

6.2仪器、设备、设施操作规程/52

6.3仪器、设备管理的其他内容/57

第7章其他安全管理事项/58

7.1安全风险辨识/58

7.2安全风险管控/59

7.3安全标志/61

第2部分精细化学品合成实验

第8章表面活性剂的制备和使用/67

8.1阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠的合成/67

实验2十二烷基二甲基甜菜碱的合成/70

实验3通用液体洗涤剂/74

实验4肥皂的制备/78

实验5洗洁精的配制/81

第9章化妆品原料与化妆品的制备/85

实验1化学卷发剂原料巯基乙酸铵的制备/85

实验2醚类香料β萘乙醚的合成/90

实验3雪花膏的配制/92

第10章食品添加剂与染料的制备/96

实验1香兰素的合成/96

实验2食品防腐剂尼泊金乙酯的合成/100

实验3活性艳红X3B的制备/103

第11章涂料与胶黏剂的制备/108

实验1水溶性酚醛树脂胶的制备/108

实验2聚乙酸乙烯酯乳胶涂料的制备/110

实验3聚乙烯醇水玻璃内墙涂料的制备/115

第12章合成材料助剂的制备/119

实验1增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成/119

实验2抗氧剂双酚A的合成/122

第13章天然产物提取/126

实验1蒸馏法提取姜油/126

实验2黄芪多糖的提取/128

实验3甜菜渣中果胶的提取/131

第14章发光材料的制备/135

14.1化学发光物质鲁米诺的制备及发光实验/135

实验2稀土配合物的制备、表征与发光性能分析/140

第15章超细与纳米材料的制备/144

实验1纳米氧化锌的制备及表征/144

实验2溶胶凝胶法制备二氧化钛超细粉/147

实验3配位沉淀法制备电极用βNi(OH)2纳米粉末/150

第16章绿色合成实验/153

实验1可见光介导的4叔丁基苯基三氟硼酸钾氧化为苯酚/153

实验2电化学合成碘仿/156

实验3无溶剂的空气氧化苯甲醇制苯甲酸/158

第17章其他精细化学品制备实验/162

实验1固体酒精的配制/162

实验2香豆素3羧酸的制备/165

第3部分精细化工仿真生产实验

第18章精细化工中间体阿司匹林合成生产线/171

18.1实践目标/171

18.2工艺概述/172

18.3装置设计与配置/175

18.4操作步骤/175

18.5设备清洗/188

18.6经济和时间成本核算/188

18.7“三废”处理/189

18.8注意事项/189

18.9危险源辨识说明/190

18.10阀门检查参照及记录表/193

第19章精细化工中间体乙酸乙酯合成生产线/195

19.1实践目标/195

19.2工艺概述/196

19.3装置设计与配置/200

19.4操作步骤/201

19.5注意事项/213

19.6阀门状态确认表/213

第20章多功能精细化工生产线/215

20.1实践目标/215

20.2工艺概述/216

20.3装置设计理念与特色/220

20.4操作步骤/220

20.5注意事项/227

20.6操作实例/227

20.7部分物料相关属性/230

20.8阀门状态确认表/231

第21章通用型天然产物提取综合生产线/233

21.1实践目标/233

21.2工艺概述/234

21.4.工艺指标/237

21.4装置设计与配置/239

21.5操作步骤/240

21.6设备清场/248

21.7成本和时间核算/248

21.8“三废”处理/249

21.9注意事项/249

21.10危险源辨识说明/249

21.11阀门检查参照及记录表/251

参考文献/253

　　精细化学品是与我们的日常生活息息相关的化学化工产品：染料让我们生活在一个色彩缤纷的世界，含有表面活性剂的各种洗涤用品让我们保持身体与周围环境的清洁卫生，食品添加剂让我们可以不受时空限制，享受各种美味……　　　虽然我们对各种配方表上的精细化学品已经耳熟能详，在理论课堂上也已经了解这些精细化学品的结构、性质、功能、合成路线与工艺，但是，无论是以实验为基础的化学学科，还是以实践为目标的化工学科，都要求我们在实验室切实开展精细化学品的制备实验，以进一步了解并实践合成、复配、提取这些精细化学品的路线、方案、工艺，理解和掌握精细化工生产方法和技术，实现理论知识与实践技能的相互渗透与相互支撑。　　基于以上考虑，我们编撰了这本《精细化工综合实验》教材，希望能提供一个了解精细化学品生产路线和工艺的平台，为相关专业的学生开展精细化学品合成实验、仿真生产实践提供指导。　　保证实验室安全是任何实验开展的总前提，只有遵守实验室安全规章制度，掌握正确的实验操作方法，采取必要的安全防范措施，才能保证实验的安全、顺利进行。因此，本书第1部分详细介绍关于安全生产的一些法律、法规、标准，实验室安全准则，以及应对实验室安全风险的紧急措施等。希望通过这些介绍以及后面实验过程中的实践，使学生养成安全实验、安全生产的良好习惯。随后，分类介绍一系列合成、复配、提取精细化学品的实验方案，包括原材料的选择、反应条件的设定、产品的提纯和分析等。每一章都围绕特定的主题展开，希望通过这些实验方案的实践，使学生了解获得精细化学品、精细化工产品的详细过程，从而更好地理解和掌握精细化工领域的专业知识和实验技术。*后，介绍四类精细化学品的仿真生产过程，在模拟实际生产环境的实验室设备中模拟特定精细化学品的制备和分离提纯过程，使学生掌握精细化工生产实践中的基本方法和技术。　　我们希望通过学习和实践本书内容，读者能够深刻理解安全生产的重要性，始终把实验室的安全和环保放在首位，养成良好的实验习惯；激发读者对精细化学品合成、复配、提取过程的兴趣，理解和掌握精细化工生产方法和技术，真正做到理论与实践相结合。　　我们在本书编写过程中参考了许多已颁布实施的国家和地方标准，以及已出版的同类教材的实验内容与编写方案；第2部分中，本人指导的研究生曹香雪、唐莹如等进行了大量的材料收集、图片设计优化等工作；第3部分中，莱帕克公司的工程师撰写了初稿，在此一并表示感谢。　　欢迎读者对本书中的错误或疏漏之处提出批评和建议。我们非常期待您的反馈，无论是对本书的内容、结构还是其他方面，我们都将热诚接受并尽力改进。

本书详细介绍了安全生产以及实验室安全，精细化学品的合成、复配、提取的实验方案，有实验，有仿真实践，实用性强