分析化学实验（柳玉英）

《分析化学实验》在介绍实验室安全知识、常用仪器使用规范和实验具体操作等内容后，按基础、综合、设计三个层次安排了57个实验项目，实验内容主要侧重于定量分析，项目选取既注重培养学生的实际动手操作能力，又注意与生产生活如工业分析、食品分析、药物分析和环境分析相结合，以提高学生的学习兴趣。《分析化学实验》可作为高等院校化学化工及其相关专业本科生的教材，也可供实验室分析人员参考使用。

柳玉英，山东理工大学，教授，柳玉英，山东理工大学化工学院教授，多年来主要从事分析化学的教学与科研工作，主讲的本科生课程有: 分析化学、工业分析、仪器分析、波谱分析等；主讲的硕士生课程有: 环境化学分析、仪器分析等。在核心期刊上发表论文30余篇。

第1章分析化学实验的基础知识1

1.1分析化学实验课的目的1

1.2分析化学实验课的要求1

1.3分析化学实验室的安全常识2

1.3.1防毒2

1.3.2防火2

1.3.3防爆3

1.3.4防腐蚀灼伤3

1.4试剂的一般知识3

1.4.1常用试剂的规格3

1.4.2取用试剂应注意事项4

1.4.3试剂的保管4

1.5分析用纯水4

1.5.1纯水的制备4

1.5.2纯水的检验6

1.6意外事故的处理7

1.6.1割伤、烫伤和化学灼烧7

1.6.2吸入刺激性气体或毒气7

1.6.3火灾7

1.7实验室“三废”的处理8

1.7.1废气8

1.7.2废液8

1.7.3固体废物8

1.8预习、实验数据的处理和实验报告8

1.8.1预习8

1.8.2实验数据的处理9

1.8.3实验报告9

第2章常用仪器及基本操作10

2.1定量分析中常用的仪器10

2.2玻璃器皿的洗涤11

2.2.1洗涤方法11

2.2.2常用的玻璃器皿洗涤剂11

2.3容量器皿的使用12

2.3.1滴定管及使用12

2.3.2移液管和吸量管的使用16

2.3.3容量瓶18

2.4容量器皿的校准19

2.5重量分析基本操作21

2.5.1蒸发21

2.5.2沉淀21

2.5.3陈化21

2.5.4过滤21

2.5.5沉淀的洗涤24

2.5.6沉淀的烘干和灼烧24

2.6分析天平25

2.6.1天平的种类26

2.6.2电子天平26

2.6.3称量方法27

2.6.4注意事项28

2.7分光光度计28

2.7.1分光光度计的构造28

2.7.2使用方法29

2.7.3注意事项29

第3章基础实验31

实验1天平称量练习31

实验2滴定分析基本操作练习33

实验3容量分析仪器的校准36

实验4粗盐的提纯40

实验5铵盐中氮含量的测定43

实验6有机酸摩尔质量的测定46

实验7非水滴定法测定醋酸钠的含量48

实验8EDTA标准溶液的配制与标定50

实验9自来水总硬度的测定53

实验10铝合金中铝含量的测定55

实验11高锰酸钾标准溶液的配制与标定57

实验12过氧化氢含量的测定59

实验13葡萄糖含量的测定61

实验14铁矿石中铁含量的测定64

实验15铜盐中铜含量的测定66

实验16可溶性氯化物中氯含量的测定——莫尔法68

实验17可溶性硫酸盐中硫含量的测定70

实验18钢铁中镍含量的测定72

实验19邻二氮菲光度法测定铁的含量74

实验20气体常数的测定77

实验21五水硫酸铜的制备与提纯及结晶水测定80

第4章综合性实验83

实验22食醋总酸度的测定83

实验23盐酸、醋酸混合液中各组分的分别测定85

实验24碱灰中总碱度的测定87

实验25阿司匹林药物中乙酰水杨酸含量的测定89

实验26石灰石中钙、镁含量的测定91

实验27铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定93

实验28水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定95

实验29由易拉罐制备明矾及其纯度测定101

实验30水中化学需氧量的测定104

实验31水中总余氯的测定106

实验32工业苯酚纯度的测定108

实验33果蔬中抗坏血酸含量的测定110

实验34氯化物中氯含量的测定——佛尔哈德法112

实验35肥料中钾含量的测定114

实验36分光光度法测定废水中总磷的含量116

实验37Al3 -CAS二元配合物与Al3 -CAS-CTMAB三元配合物的光吸收性质的比较118

实验38废水中六价铬含量的测定121

实验39配合物的组成及稳定常数的测定123

实验40二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成分析126

实验41分光光度法测定甲基橙的电离常数129

第5章设计实验131

实验42混合碱中碳酸钠、碳酸氢钠含量的测定131

实验43HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定133

实验44HCl、H3PO4混合酸各组分含量的测定134

实验45Na3PO4和Na2CO3混合物中各成分含量的测定135

实验46醋酸解离度和解离常数的测定136

实验47胃舒平药物中铝、镁含量的测定137

实验48酸雨中SO2-4含量的测定138

实验49Bi3 和Fe3 混合液中Bi3 和Fe3 含量的分别测定139

实验50水中溶解氧的测定140

实验51漂白粉中有效氯含量的测定141

实验52钢铁中铬、锰含量的同时测定142

实验53不锈钢中铬含量的测定143

实验54法扬司法测定氯化物中的氯含量144

实验55蛋白质含量的测定145

实验56室内空气中甲醛含量的测定147

实验57硫酸亚铁铵的制备及纯度分析148

附录149

附录1弱酸弱碱在水中的电离常数（25℃，I=0）149

附录2滴定分析中常用的指示剂151

附录3市售酸碱的浓度和密度153

附录4常用缓冲溶液的配制153

附录5常用基准物质的干燥条件及应用154

附录6定量分析中常用的掩蔽剂154

附录7定量滤纸的型号及用途156

附录8常用干燥剂156

附录9玻璃砂芯滤器新旧牌号对照及用途157

附录10常用坩埚的使用条件157

附录11常见化合物的分子量158

附录12定量分析化学实验仪器清单160

参考文献161

 

分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验作为化学化工类专业重要的基础课之一，与理论课的教学密切配合，相辅相成。通过该课程的学习，可以使学生了解定量分析的一般过程，掌握分析化学的基本操作技能和常用仪器的使用方法，提高动手实践能力，准确树立“量”的概念；加深对分析化学基础理论的理解和掌握，做到理论联系实际；培养学生严密谨慎、实事求是的工作作风和科学态度；提高学生观察现象、发现问题和分析问题、勤于思考和解决问题的综合能力，有助于其具备进行科学实验的初步能力。

本书是为了配合《分析化学》理论课的教学而编写的实验教材，主要内容是定量分析，可用作高等院校化学化工类各专业及其相关专业的分析化学实验教材。

本书包括四个部分：分析化学实验基础知识、常用仪器及基本操作、实验和附录。为了强化学生的安全意识和环境保护意识，强化基本操作技能的训练，便于学生自学和指导学生的课前预习，本书对实验室的安全知识和常用仪器规范使用及实验的具体操作叙述较为详细；考虑实验室大都淘汰了阻尼天平的实际情况，书中只介绍电子天平的性能及使用；配合分析化学理论课教学方法和模式的改变，为了培养学生的创新意识、创新精神、创新能力，实验部分分层次编写了三种类型共计57个实验项目。层次是基础实验，即基本操作练习项目；第二层次是综合运用知识的综合性实验；第三层次是设计性实验。为了规范原始数据的记录，培养学生良好的实验习惯和严密谨慎、实事求是、精益求精的科学态度及求真务实的科学精神，在每个基础实验和综合性实验后均设有相应的数据记录表格；为了便于教师进行教学准备，并支持学生顺利完成实验的同时加深对理论知识的持续理解，每个实验均对实验过程中的注意事项加注了说明，并配有多个思考题；为了全面训练与提高学生查阅文献、处理数据、独立分析和解决实际问题、交流与合作以及创新研究的能力，本书的设计性实验只对每个项目进行了简单的提示，要求学生独立或分组设计合理完整的、切实可行的实验方案并独立完成实验。

本书的特点如下：一是基础知识和基本操作叙述详细全面，便于学生和相关分析工作者的自学；二是在严格的基本技能训练基础上，注重学生各种能力特别是创新能力的培养，引导学生体会主动发现、积极探索以及从“手艺”到“科学”的工匠精神；三是实验内容系统化、有层次，范围广，基础实验、综合实验和设计实验的比例各占35%、35%、30%左右，教学过程中可以根据客观条件及学生的实际情况进行选做，也可以针对不同的学生进行各种组合，实现因材施教，体现“以人为本”的教学理念；四是实验内容涵盖了工业分析、食品分析、药物分析、环境分析等多个应用领域，充分体现了分析化学学科在科学研究、国家安全和国民经济建设中的战略地位，可以有效提高学生的学习兴趣和自信心，培养学生高度的质量保障意识、安全意识和责任心，养成良好的职业道德。

本书的编写和实验工作是在山东理工大学化学化工学院分析化学教研室全体教师和无机化学教研室的部分教师共同努力下完成的。柳玉英、王平、张道鹏等负责教材内容和结构的编排以及部分内容的编写；张天、刘青、蔺红桃、周振、张志伟、董丽丽等负责部分基础性实验和综合性实验的编写，王粤博、刘青等负责部分设计性实验的编写。全书由柳玉英统稿，由刘青复阅与校正。此外，本书从前期的准备、编写到终的出版，得到了学院和学校的大力支持与帮助，编写过程中也参考了国内优秀的分析化学实验教材及其他有关资料，在此一并表示衷心的感谢。

由于编者水平有限，书中难免有不妥之处, 恳请广大读者给予批评指正，以便不断完善。

编者

2018年4月