现代竖罐炼锌技术

   
本书对现代竖罐炼锌技术体系做了系统的介绍，不但全面介绍了该技术体系的主流程，也介绍了配套的辅助流程，是现代竖罐炼锌技术进步和生产经验的总结。主要内容包括：原料准备、氧化焙烧及制酸、团矿制备、焦结与蒸馏、精馏、有价金属综合回收、渣处理、煤气与碳化硅制品生产等。全书以生产操作介绍为主，为说明生产操作的依据与合理性，也适当介绍了一些相关的理论知识。

第1章 绪论
1.1 炼锌史话
1.2 竖罐炼锌在中国的发展
1.3 竖罐炼锌技术的现状与展望

第2章 原料准备
2.1 原料的成分要求、卸车及取样
2.2 块料的处理
2.3 矿熔点的控制
2.4 配料

第3章 氧化焙烧
3.1 氧化焙烧的目的
3.2 氧化焙烧的工艺及主要设备
3.3 氧化焙烧炉及附属设备
3.4 氧化焙烧炉的正常操作及事故处理
3.5 氧化焙烧炉的技术操作条件及技术经济指标
3.6 氧化焙烧技术的发展方向

第4章 氧化焙烧烟气制酸
4.1 工艺组成
4.2 主要设备
4.3 操作技术条件的控制及技术经济指标

第5章 团矿制备
5.1 工艺流程
5.2 主要技术条件及操作
5.3 主要设备
5.4 洗煤及黏合剂的检验方法
5.5 洗煤及黏合剂的使用标准
5.6 制团技术经济指标实例
5.7 团矿制备用还原煤配煤技术探讨

第6章 团矿焦结(废热式)及焦结炉烟气的处理
6.1 团矿焦结
6.2 焦结烟气的处理

第7章 竖罐蒸馏
7.1 基本原理
7.2 工艺流程
7.3 主要工艺过程
7.4 主要设备
7.5 产品质量及控制
7.6 主要技术经济指标及控制
7.7 延长竖罐蒸馏炉炉体寿命的措施
7.8 特殊操作

第8章 粗锌的精馏
8.1 基本原理
8.2 工艺流程及物料平衡
8.3 主要技术条件及要求
8.4 主要设备
8.5 产品质量及控制
8.6 主要技术经济指标
8.7 特殊操作
8.8 高镉锌的回收
8.9 硬锌的回收

第9章 含铟粗铅中铟的回收
9.1 铟冶金的一般知识
9.2 竖罐炼锌中铟的原料来源
9.3 粗铟的生产
9.4 粗铟的精炼

第10章 竖罐残渣的回收
10.1 旋涡熔炼
10.2 顶吹炉熔池熔炼粗铜
10.3 竖罐残渣回收技术的新思路

第11章 烟尘中镉、铟、锌的回收
11.1 镉的回收
11.2 铟的回收
11.3 锌的回收(生产七水硫酸锌)

第12章 碳化硅制品生产
12.1 概述
12.2 碳化硅制品简介
12.3 原料的加工
12.4 成型料制备
12.5 成型
12.6 砖坯干燥
12.7 制品烧成
12.8 制品加工
12.9 1372大塔盘的生产
12.10 产品质量及控制
12.11 产品的检验

第13章 粉煤气化生产技术
13.1 气化原理
13.2 恩德粉煤气化原理
13.3 主要技术条件
13.4 特殊操作
13.5 主要设备
13.6 正常操作要点
13.7 主要技术经济指标

参考文献

第1章 现代竖罐炼锌技术绪论
1.1 炼锌史话
锌的冶炼困难较大, 是古代主要有色金属中出现晚的一个, 西方考古学家曾发掘出公元前留下的一些金属锌碎片,
但这肯定是冶炼其他金属时偶然得到的, 当时并未掌握锌的冶炼方法。
我国和印度是生产锌早的国家。从16世纪开始, 我国的锌通过东印度公司输入欧洲, 根据史料记载, 18世纪30年代英国人Issac
Lawson来中国考察并学习了炼锌技术, 1738年William Champion取得炼锌专利,
于1740年在英国Boston建厂生产, 开始了欧洲炼锌的历史, 学者们普遍认为, 欧洲的炼锌技术是从中国传去的。
锌的主要合金——黄铜的出现要比金属锌早得多, 1974—1975年我国考古学家在山东胶县三里河属于龙山文化的地层中发现两段黄铜锥,
其年代为公元前2400—前2000年, 经检验, 锌的平均含量为23.2%, 并有铁、 铅、 锡、 硫等杂质,
可能是采用含锌的铜矿直接冶炼得到的, 这是迄今世界上发现早的黄铜器物。
1.1.1 炼锌的起源
我国炼锌起源于何时, 是科技史界多年来探讨的问题, 但至今尚无一致的看法。有人提出在公元10世纪初的五代就已掌握了锌的提取方法,
并开始使用, 因为《本草纲目》曾引了五代轩辕述《宝藏畅微论》中“倭铅可勾金”一语, 所以认为至少在乾亨二年(918年)即已用锌,
“倭铅”是锌的古称。
有的学者在分析宋钱时, 曾发现一枚绍圣年间(1094—1098年)的钱, 成分(%)为: 铜 55.49, 铅 25.80, 锌
13.15, 锡 3.07, 铁 1.40。对照《宋史?食货志》的记载: “蔡京主行夹锡钱……每循(xún量词, 用于成串的铜钱,
每串一千文)用铜八斤, 黑锡半之, 白锡又半之。”即铜、
黑锡、白锡的用量比是1:0.5:0.25。这个比例与上述绍圣钱中铜铅锌的比例基本相符, 因此有的学者认为黑锡就是铅, 白锡就是锌,
如果这一观点能被证实, 就说明我国在宋代时锌已用于铸钱, 它的产量相当可观, 为了证实这一观点,
有人曾带手提式X光荧光仪到几个省级博物馆, 检验了大批宋钱(包括不少绍圣钱), 但始终没有发现一枚含锌量高的钱,
所以他们对这一观点存有异议。
大多数学者认为我国从明代开始大量生产锌(1368—1628年)。
1.1.2 锌的冶炼
古代炼锌的原料是炉甘石, 系锌的氧化矿, 主要是菱锌矿(ZnCO3), 这种矿物是容易被木炭还原的,
但冶炼温度高于锌的沸点(907℃), 因此得到的气态锌, 如果没有快速冷凝装置,
锌蒸气将被空气氧化或与炉气中的二氧化碳反应又生成氧化锌, 因此要得到金属锌, 首先必须解决锌蒸气在炉内冷凝的问题。
早期的炼锌方法, 由于缺乏文献资料, 很难考证。到了明末, 宋应星在《天工开物》(初刊于1637年)中有一段叙述用炉甘石炼锌的过程:
“其质用炉甘石熬制练就而成, 繁产山西太行山一带, 而荆衡次之。 每炉甘石十斤, 装载于一泥罐内, 封裹泥固, 以渐砑干,
勿使见火拆裂。 然后逐层用煤炭饼垫盛其底, 铺薪发火, 煅红, 罐中炉甘石熔化成团, 冷定, 毁罐取出, 每十耗其二,
即倭铅也。此物(锌)无铜收伏, 入火即成烟飞去, 以其似铅而性猛, 故名曰倭铅”。这是世界上早炼锌技术培训的记载。
从明代起, 我国金属锌大量出口欧洲, 20世纪初, 在广东发现一块锌块, 上面有“明万历十三年酉”的字样(即1585年),
分析结果含锌98%,
有的学者认为这就是16和17世纪输往欧洲的实物。1745年从广州装运锌锭的一艘船在瑞典哥德堡触礁沉没。1872年被打捞起一部分,
经分析, 锌锭品位为98.97%, 按当时的条件衡量, 冶炼水平已经很高了。
我国传统的炼锌工艺在贵州、 云南等地山区一直流传至今, 在贵州赫章妈姑地区, 现在还堆积有大量古代炉渣和蒸馏罐碎片, 据地方志载,
这就是古代著名产锌地莲花厂, 传说自五代汉高祖天福年间(947年)就开始冶炼, 目前该地区仍采用传统方法炼锌, 原料为氧化锌,
含锌为16%~17%, 经和还原用的煤粉混合后装入蒸馏罐内, 外面加热, 数小时后在罐的上部用耐火泥做成一个兜, 作为锌蒸气的冷凝器,
上面再加盖, 凭经验控制反应区及冷凝区的温度, 一个炉内一般安放36个罐, 因为加热炉呈长方形, 颇似马槽,
所以俗称“马槽炉”。操作周期为一昼夜, 每个兜内可收到0.5 kg左右的金属锌, 纯度一般能达到98%,
接近目前国标5#锌(含锌98.7%)。
1.1.3 锌的产量
有关锌产量的记载较晚, 到清代才有,
从《清实录》及地方通志上可以看到某些地区的产量。当时贵州是主要的产锌地区。福集、莲花两厂在乾隆五十三年(1788年)锌产量为六百万斤;
广西融县四顶山在乾隆二十九年至三十八年(1764—1773年), 平均年产锌量为四十八万斤; 湖南桂阳、
郴州在乾隆五十年(1785年)产锌十三万斤; 云南东川者海铅厂在嘉庆十三年(公元1808年)产锌二十二万斤, 其他如四川、 广东、
山西等省也有一定产量, 但无具体数字, 估计18世纪时全国锌的年产量为三四千吨。
1.1.4 古代锌的用途
古代锌的主要用途是制造黄铜。
早的黄铜是由含锌的铜矿直接冶炼得到的, 后来则采用铜中加入炉甘石进行还原冶炼。宋代崔昉在《外丹本草》中载有: “用铜一斤,
炉甘石一斤, 炼之即成钰石一斤半。”“钰石”是古代对黄铜的另一名称, 由于黄铜色泽美丽, 深得人们的喜爱, 元代《格致粗谈》说:
“赤铜入炉甘石炼为黄铜, 其色如金。”
到了明代, 采用金属锌直接配置黄铜, 从而使黄铜的质量提高到一个新的水平, 能精确地控制锌的比例, 得到好几个黄铜品种,
以供不同的用途。 当时黄铜主要用来铸钱及制造各种器皿, 据《明会典》记载, 嘉靖中(1522—1566年)铸通宋钱六百万文,
用二火黄铜四万七千二百七十二斤, 明宣宗宣德三年(公元1428年), 大量铸造宣德、 鼎彝, 用铜三万一千六百八十斤,
锌一万三千六百斤, 还配加了其他一些金属, 生产的“宣德炉”表面呈朱砂色, 目前是驰名中外的珍贵文物, 清代时由于大量铸钱,
锌的需要量更加可观。
1.2 竖罐炼锌在中国的发展
中国竖罐炼锌技术的应用, 开始于葫芦岛锌厂。葫芦岛锌厂的发展与进步,
也代表着中国竖罐炼锌技术的发展与进步。本文将通过对葫芦岛锌厂竖罐炼锌技术发展的介绍, 说明竖罐炼锌在中国的发展。
葫芦岛锌厂始建于1937年5月, 当时厂名为满洲铅矿株式会社葫芦岛制炼所, 引进美国新泽西公司竖罐炼锌专利技术,
设计能力为年产锌1万t。1941年12月制炼所引进德国鲁奇化学公司专利技术始建硫酸厂,
设计能力为年产浓硫酸1.5万t。1942年8月锌系统投产, 1943年12月因竖罐蒸馏炉罐体破裂而停产;
1945年6月硫酸厂建成投产。日本投降后, 制炼所生产建设全部停止, 至此, 共生产锌84.61 t、 硫酸1994 t。国民党时期,
没生产锌, 生产硫酸1347 t。1948年11月, 葫芦岛解放, 葫芦岛锌厂开始了恢复生产、
改造扩建、改组改制的漫长历程。
在这里, 诞生了共和国若干个“”: 生产出新中国块锌锭、 块碳化硅制品;
建设了座高温氧化焙烧流态化炉、座世界型塔式精馏炉、 座特大型竖罐蒸馏炉。
1.2.1 恢复竖罐炼锌生产
1.2.1.1 恢复生产创奇迹
1950年决定恢复竖罐炼锌生产, 当时原日本制炼所所长岗部千代男断言, 中国在两三年内不可能恢复竖罐炼锌, 只能搞平罐炼锌,
可见恢复生产之难。但是, 就在这一年, 葫芦岛锌厂人生产出了锌。技术人员仔细查阅有关文献,
研究日伪时代开工时的操作情况和竖罐破裂情况, 克服了一系列困难, 攻克了一个个技术难题, 先搞小型试验炉, 同时也着手修复大蒸馏炉,
开始了全面恢复工作。9月3日, 小试验炉出锌; 10月9日, 1#、 2#蒸馏炉也开始出锌, 三个月产锌79t,
第二年产锌1662t。这是中国人次用竖罐炼锌法炼锌成功, 它为以后的技术创新与发展奠定了良好的基础。
1.2.1.2 完善工艺解难题
在恢复生产的同时, 运用集体智慧和力量进行生产技术攻关, 解决了一个又一个技术难题, 在技术上取得了重大突破, 使炼锌技术日臻完善,
炼锌生产平稳运行。
回转窑的氯化焙烧改为氧化焙烧, 改善了劳动条件; 蒸馏炉的热补炉工艺实验成功, 延长了炉体寿命;
锌精矿焙烧炉低浓度二氧化硫制酸工艺试验成功并投产; 煤气发生炉的技术改革, 稳定了煤气供应, 保证了蒸馏炉热工系统的操作;
研制成功飞溅式冷凝器代替挡板冷凝器, 提高冷凝效率; 蒸馏炉冷凝废气(含CO达70%)回收利用项目全面推广, 吨锌煤耗降低360
kg; 研究竖罐蒸馏炉炉瘤生成的机理与对策, 延长炉体寿命; 研究竖罐蒸馏炉下部送风, 降低渣含锌;
焙烧炉由多层炉改为高温氧化流态化焙烧炉, 提高了焙烧能力; 生产碳化硅砂、 碳化硅砖, 碳化硅精馏塔盘,
结束了我国不能生产碳化硅制品的历史; 流态化炉的炉气冷却器由水冷改为汽化冷却, 而后又改为余热锅炉; 旋涡炉处理蒸馏残渣,
等等。其中, 以下三个研究课题技术突破。
1)研究竖罐蒸馏炉炉瘤生成的机理与对策
这种炉瘤形成在罐本体与上延部的接壤处四周, 生产50~60天后就逐渐增大, 堵塞炉料下通道, 炉子被迫停产, 严重影响生产,
工人深感头痛, 称之为“毒瘤”。
技术人员大胆推理和假设, 研究试验方法、 研制实验设备, 在室内开展小型模拟试验, 找出了炉瘤的成因,
摸索出消灭或减轻炉瘤形成的条件和规律, 即在竖罐蒸馏炉上延部的底部与燃烧室架构一个“小燃烧室”, 使其内部形成均匀的温度梯度,
使原结瘤严重的小燃烧室区域的炉瘤消失、 “小燃烧室”以上部位炉瘤生成处理周期延长两三倍, 可达5~6个月,
这就与蒸馏炉的中修周期结合起来, 既省工省料, 又减少了生产上的损失, 可谓一举三得, 因而一直沿用至今。
2)研究竖罐蒸馏炉下部送风
1954年, 竖罐蒸馏炉生产日趋稳定, 但产量还较低, 罐渣含锌还较高。经研究, 决定在竖罐蒸馏炉下部送风, 扼制锌蒸气向下扩散,
降低罐渣含锌。经过多种条件的测试比较, 前后历时5个月, 当确证此方法能扼制锌蒸气向下扩散, 而又不显著影响其他条件时,
罐渣含锌已由试验前的7%~8%降低到3%~4%, 产量也有提高, 加上前期罐内加焦炭的因素,
当年的锌回收率就由上年的89.43%提高到94.85%, 接近95%的设计水平。
3)蒸馏炉冷凝废气回收利用
蒸馏炉冷凝废气含CO达70%, 操作不当容易自燃爆炸, 回收工作艰巨危险。技术人员不顾个人安危, 经过多次分析试验,
确定了密闭正压输送、 定期清扫管道的设计方案, 并选定一座炉做试验。安全试运转一周后, 分批推广,
直到16座竖罐蒸馏炉全部安全运行为止。回收利用冷凝废气, 吨锌可节煤350 kg。本方法已被国内多家锌厂采用。
1.2.2 形成大型化竖罐炼锌体系
在中国竖罐炼锌技术的发展过程中, 葫芦岛锌厂始终发挥了带头作用。1970年以来, 不断进行竖罐炼锌工艺的改革和研究,
逐步形成了大型化竖罐炼锌体系。
1.2.2.1 特大型竖罐蒸馏炉
1982年, 9#~18#竖罐蒸馏炉主厂房混凝土框架因故胀裂, 经中国有色金属工业总公司组织的专家鉴定, 确定为危险建筑,
应停止使用。该厂房总面积1万m2, 有10座竖罐蒸馏炉(其中7座60 m2炉, 3座100 m2炉)和3座焦结炉,
承担年产4.3万t蒸馏锌的任务。如就地大修, 将停产2年, 少产锌8.6万t、 硫酸14.8万t, 损失太大。为此,
决定移地改造。技术人员坚持贯彻大修和改造相结合的原则, 针对老企业的不足, 将厂房设备配置作重新调整,
蒸馏炉炉型采用自创的大型蒸馏炉, 发挥其生产能力大、 技术指标好的优势, 将原来10座蒸馏炉, 改建为7座112 m2的大型蒸馏炉,
并取单炉排列, 改善劳动条件。焦结炉选用两台大型竖井式外热焦结炉,
并采用了一台研究所刚试验成功的节能型立式自热焦结炉。1986年10月27日, 年产5万t锌的大型蒸馏炉开始出锌, 尔后,
又建成了14座110 m2的大型蒸馏炉。至此, 锌生产能力达到20万t, 具有中国特色的大型化竖罐炼锌体系完全确立,
竖罐炼锌生产进入了新的时期。改造后, 炉日产量达21 t, 渣含锌〈2%, 吨锌团耗〈3.6 t,
冷凝器效率>94.5%。“特大型竖罐蒸馏炉”1998年获中国有色金属工业总公司科技进步二等奖。
1.2.2.2 世界型塔式精馏炉的研制
1986年, 移地改造的七台大型蒸馏炉投产, 蒸馏锌产量大增, 以后每年还要递增。但原有10座精馏塔只有年产5万t的能力,
而且其精馏塔沿袭小型塔盘近30年未变, 生产能力低,
已不适应当时生产的要求。设计人员在总结30年锌精馏技术的基础上自行研制设计了世界上型的精馏炉(塔盘尺寸1372 mm×762 mm
)并成功应用。该技术重点解决了三大技术问题:
(1)简化蒸发盘型式, 由原来三种类型变为一种; 调整了盘与盘之间横向和竖向气速,
并新创了塔盘液体锌溢流口由单点溢流型改为全溢流型(瀑布型)。
(2)调整了塔盘的组合, 除采用单一型蒸发盘外, 蒸发段的导气盘上增设了两块回流盘, 缓冲了加入低温锌液时对盘壁的热打击,
并修改了回流盘数与蒸发盘数的比值, 缓和了增大产量与质量的新矛盾。
(3)塔盘成型用铝合金垫板替代木制垫板, 分层加料加压, 成品采用超声波探伤仪探测,
更有效地验证了塔盘制作加工的质量状况。
设计建成的大型精馏炉, 在国内首创了单炉的高产、 优质、
低耗、塔龄长的先进水平。“世界型塔式精馏炉的研制”1990年获中国有色金属工业总公司科技进步一等奖,
1991年获国家科技进步三等奖。
1.2.3 葫芦岛锌厂开发研究新技术
开发研究新技术主要体现在以下几方面。
(1)超细锌粉生产技术。当时, 市场急需的船舶漆用的超细锌粉是进口的。技术人员经过研究,
选定精馏—水冷—氮气循环风选分级的方法。经过半工业化试验,
终得到合格产品。经国内油漆厂检定和试用合格并得到英国、比利时等五国七家有关公司的认可, 可作为国外同类进口产品的代用品,
填补了国内空白, 为国家节约了大量外汇。“塔式炉生产超细锌粉新工艺” 1987年获中国有色金属工业总公司科技进步二等奖,
1990年获国家科技进步二等奖。
(2)高级氧化锌生产技术。1982年, 国内高级氧化锌市场坚挺, 当时国内化工系统已有坩埚法生产氧化锌的技术, 但能耗较高,
只有采用更先进的工艺, 才能占据优势。研究人员根据锌厂实际和国外点滴资料, 确定以精馏塔为基础, 在塔的上部配置氧化室,
将精锌生产过程中的B#锌蒸发产生的锌蒸气引入氧化室制取氧化锌的工艺。经过一年的试验, 攻克了许多难题,
我国座精馏法(间接法)生产氧化锌的氧化锌炉于1983年10月顺利投产, 年生产能力达5000 t。其特点是: 能耗低、 质量好,
产品达到1#氧化锌的质量标准。到1985年,
年生产能力已扩大到1万t。“精馏塔生产高级氧化锌”1987年获中国有色金属工业总公司科技进步三等奖。
(3)一种液体锌的除铁方法。它是应用于火法炼锌精馏除铁的新方法。该方法不但除铁效果好, 而且还有利于铟、 铅等有价金属的富集和回收,
提高了有价金属的回收率, 并且改善铅、 铟等对塔体的堵塞状况, 延长了精馏塔的寿命。与其他除铁技术相比,
20万t精锌除铁每年可少耗铝240 t。
(4)铝铁锌渣提取金属铟新工艺。铝铁锌渣(硬锌)是精馏塔熔析炉加铝除铁后的产物, 含铟较高, 通常是返回竖罐蒸馏炉处理,
铟回收率较低。本工艺根据渣中各金属组分沸点不同和锌、 铟氧化物易挥发的特点, 在特制的装置中将铟分离, 产出富铟尘,
再用湿法工艺提铟, 产出精铟。“铝铁锌渣提取金属铟新工艺”1998年获中国有色金属工业总公司科技进步三等奖。
(5)氯法除冶炼烟气中汞的新技术。硫化锌精矿含汞为60×10-6~230×10-6, 汞挥发随烟气进入制酸系统,
导致成品硫酸含汞较高(100×10-6~150×10-6), 硫酸应用范围受到限制(化工、
化肥、食品工业中要求含汞〈5×10-6)。本方法用氯配合物溶液与含汞烟气逆流洗涤, 使汞转化为固体化合物,
达到烟气除汞的目的。除汞后, 硫酸含汞〈1×10-6,
固体化合物经处理制成汞产品出售。“氯法除冶炼烟气中汞的新技术”1998年获中国有色金属工业总公司科技进步三等奖。
(6)锌蓝粉自热干燥技术。在葫芦岛锌厂竖罐蒸馏炼锌的过程中, 锌蒸汽冷凝分两次, 次用锌雨冷凝得到液体锌,
第二次用水冷凝产生湿蓝粉。湿蓝粉经沉淀、 干燥后返回制团系统。以前湿蓝粉采用燃煤烧炕的方法干燥, 黑烟、 水汽严重污染环境。
1986年, 有色冶金研究所的研究人员经研究发现, 在锌粉、 氧气(空气)和水组成的三元系中, 以水为溶剂可构成Zn2+/Zn、
OH-/O2两个电极, 形成微电池反应放热, 即自热。根据这个原理研制出“蓝粉自热干燥”装置,
该装置通过压滤—自热干燥—蒸发水热能循环利用等工序回收锌蓝粉。
(7)碳化硅耐磨泵。1986年与国内用户单位合作开发了碳化硅耐磨泵。选用黏土结合碳化硅材质, 利用碳化硅硬度高、 耐磨性能好的特点,
经一次成型、 烧结制成砂泵衬里和叶轮等耐磨件, 用黏合剂将衬里黏在泵壳内, 再将叶轮、 轴、
泵壳等组装成泵。该泵性能远优于铸铁泵、合金泵等, 使用寿命长达2000 h以上, 填补了国内空白。目前,
该泵广泛应用于各种金属矿山的选矿和尾矿处理上。
1.3 竖罐炼锌技术的现状与展望
现代冶金技术, 将锌的冶金方法划分为两类, 即火法和湿法。按通常的概念, 两种方法根本的区别是锌的精炼提纯工艺不同,
因此也可以把火法称为精馏法, 湿法称为电解法。
电解法(湿法)早投产于1916年, 即常规浸出法。在后来90年的技术发展中,
浸出工艺又发生多次变革。1968年投产了热酸浸出黄钾铁矾法, 1970年投产了热酸浸出针铁矿法, 1972年投产了热酸浸出赤铁矿法,
1981年投产了硫化锌精矿氧压浸出法。这些方法各有优缺点, 目前在世界上均有工厂在运行, 哪种方法都不能取代常规浸出法。
精馏法(火法)分为竖罐炼锌、 电热法炼锌和鼓风炉炼锌三种。竖罐炼锌法的座炼锌厂投产于1929年, 由美国New Jersey
公司建设。电热法炼锌具有代表性的为电阻炉炼锌, 由于在工艺原理上与竖罐炼锌有极其相似之处, 可以称为电热竖罐炼锌。目前,
美国的莫那卡炼锌厂和日本的三日市炼锌厂均采用电热竖罐炼锌法,
锌产量均在10万t/a以上。早的电热法炼锌投产时间与竖罐炼锌基本相同。鼓风炉炼锌法投产于1950年。以上各种火法炼锌技术目前在世界上也都有应用。在我国,
火法炼锌产量约占锌总产量的30%, 高于国外; 2002年全国竖罐炼锌总产量达38万t, 约占总产量的18%。
1.3.1 对竖罐炼锌技术的总体认识
竖罐炼锌技术诞生以后, 在欧美国家一度发展较快。到20世纪60年代末达到鼎盛时期,
年产量达当时世界年总产量的14%。20世纪70年代中期以后, 受西方世界能源危机的影响, 以及当时环保技术水平的制约,
生产能力逐渐萎缩。国外竖罐炼锌后一条生产线已于1980年关闭。
我国的竖罐炼锌技术, 建国后在葫芦岛锌厂得到了快速发展。特别是到上世纪80年代末期, 技术水平更加完备,
其总体技术水平已远远超过西方国家竖罐炼锌史上的好水平。
国内对竖罐炼锌技术的评价数据, 多取自20世纪80年代以前,
加上葫芦岛锌厂以外的国内竖罐炼锌厂均采用葫芦岛锌厂1990年以前的技术“克隆”建设,
葫芦岛锌厂1990年以后的技术进步又很少公开报道, 所以在一定程度上掩盖了当代竖罐炼锌技术的真实水平。
实际上, 从1995年到现在, 中国的锌锭年产量一直位于世界位, 年总产量达到了全世界锌总产量的1/4,
中国已经成为世界产锌大国。而采用竖罐炼锌技术生产的锌锭, 占国内锌锭年总产量的比例,
始终都在10%以上。由于竖罐炼锌对原料适应性较强, 因而可处理含氟、 砷、 锑较高的原料及二次物料; 产品灵活性大,
可生产纯锌、氧化锌和锌粉; 锌的总回收率可高达95%~96%(高于电锌回收率的92%~92.55%);
硫的回收率>94%(而ISP法仅为90%、 湿法仅为93%); 年产万吨级以下的锌厂单位投资低于湿法炼锌厂。 此外,
我国煤、焦炭、 人工等价位较低, 精锌生产成本往往低于电锌生产成本(2002年以前), 竖罐炼锌仍有一定市场,
被国内多家中小工厂采用并延续生产。 但因竖罐单罐生产能力的限制(日产锌量仅21~22 t)劳动生产率低; 竖罐间接加热,
吨精锌能耗高达2.2~2.4 t标煤; 车间粉尘含量高, 污水处理难度大。 从能源、 环保、 劳动生产率几个关键因素考虑,
从可持续发展战略看, 竖罐炼锌技术面临严峻挑战。
1.3.2 近年来我国竖罐炼锌的技术进步
对一种生产工艺的评价, 基本上可以从五个方面考虑: 能耗水平、 环保水平、 资源利用率、
劳动安全与卫生、一次性投资与运行费。
近年来我国对竖罐炼锌技术的研究, 重点在提高能耗水平、 环保水平和资源利用率上展开。
(1)导热耐火材料生产技术的进步。按通常的认识, 竖罐炼锌过程要消耗昂贵的耐火材料, 且由于间接加热, 热效率不高。近几年,
这方面的研究取得了可喜的进展。在导热耐火材料生产方面, 由于我国西部地区的碳化硅资源丰富, 且当地的电价较低,
所以直接在当地采购碳化硅砂, 取消了冶炼厂的碳化硅冶炼工艺, 生产成本大幅度降低。
同时, 在黏土结合碳化硅生产工艺研究上也取得了重大突破。目前,
竖罐罐壁砖和精馏塔盘的导热系数等指标已经达到国内导热耐火材料的好水平, 为提高竖罐炼锌的热利用率创造了极好的条件。其中,
“竖罐炼锌用高级黏土结合碳化硅砖生产的新工艺”2004年获辽宁省科技进步三等奖。“粗锌精馏用碳化硅塔盘制作新工艺”2005年获中国有色金属工业科技进步三等奖。

(2)竖罐修补技术的进步。竖罐罐壁, 生产使用一段时间后, 会出现不同程度的裂、 漏, 致使部分锌蒸气进入燃烧室,
造成蒸锌直产率降低, 蒸馏废气含尘升高。原有的补炉技术虽然能够对裂、 漏处进行修补, 但修补质量不理想,
补后炉体寿命较短。
在延长蒸馏炉寿命的研究中, 成功开发出新的罐壁修补技术。 该技术的应用, 使竖罐修补的技术水平上升了一个台阶,
炉体寿命大幅度延长。目前, 蒸馏炉大修周期已经达到22个月以上, 炉体检修成本及耐火材料消耗大大降低,
工人劳动强度也显著减轻。2005年, “炼锌竖罐修补新技术”项目获中国有色金属工业科技进步三等奖。
(3)蒸馏烟气收尘技术的进步。以前, 蒸馏烟气的收尘采用布袋收尘。由于烟气中含有一定量的煤焦油, 造成布袋极易堵死。同时,
由于烟气量较大, 使用的布袋面积极大, 受场地的限制, 不得不采用超长布袋,
布袋的清灰问题不能理想解决。蒸馏过程产生的烟气采用布袋收尘工艺不但收尘效果不好, 外排烟气含尘严重超标,
而且烟气系统阻力大、阻力波动也大, 对蒸馏生产的稳定极其不利。
近年, 研究成功了新的焦结烟气燃烧室, 能使焦结烟气中的挥发分充分燃烧, 有效消除了焦油对收尘工艺的影响。研究成功了烟尘改性技术,
降低了氧化锌粉尘的比电阻, 为使用静电除尘工艺奠定了基础。
在以上两项技术的支撑下, 采用的静电除尘技术, 同时引进国外先进的振打技术, 对蒸馏烟气系统进行了全面的提升改造。实践证明,
改造后的排放烟气含尘完全达到环保要求, 回收了大量的含铟氧化锌, 烟气系统阻力大幅度降低且阻力波动极小,
蒸馏生产过程更加稳定。“竖罐炼锌焦结烟气收尘新工艺”获2007年辽宁省科技进步三等奖。
(4)高温流态化焙烧过程烟尘处理技术的进步。竖罐炼锌用硫化锌矿一直都采用高温流态化焙烧工艺。该工艺除生产焙砂供下道工序使用外,
在流态化炉余热锅炉中及锅炉后的电收尘器中均收集到一定量的粉尘。这些粉尘含硫较高, 且富含镉、 铅等元素,
不能直接用做蒸馏过程的原料。
余热锅炉收集的粉尘, 粒度相对粗些, 采用回转窑焙烧挥发, 使镉、 铅等杂质元素挥发进入烟气中,
硫也在这个过程中发生反应成为二氧化硫进入烟气系统。窑内剩余的尘可以满足蒸馏工艺的要求, 用于制团。这个工艺使用了多年,
的不足是烟气中的二氧化硫浓度太低不能回收, 只好无组织排放, 对环境影响很大。近年, 对回转窑的烟气处理系统做了系统研究和改进,
将布袋收尘器改为立式电收尘器, 用以提高烟气收尘过程中的温度, 消除烟气露点高对收尘设备的影响。同时,
采用氨水吸收烟气中的二氧化硫生产亚硫酸铵副产品, 不但使烟气排放二氧化硫达到了环保要求, 还开发了新的产品增加了效益。
流态化炉电收尘器中和回转窑电收尘器中收集的粉尘, 锌、 铅、 镉含量很高, 且一大部分以硫化物形态存在。先前,
采用常规浸出工艺处理这些杂料生产锌盐、 精镉和高含铅物料, 但这些硫化物在常规浸出工艺下基本不反应,
造成锌、镉的回收率较低。近年研究成功的“高温高酸法处理竖罐炼锌中间物料”项目, 主要针对这部分粉尘,
项目的应用显著提高了有价金属的回收率。该项目2003年获辽宁省科技进步三等奖。
(5)蒸馏炉大型化方面的进步。在努力提高蒸馏过程热能利用率的过程中, 葫芦岛锌厂一直致力于推进蒸馏炉大型化, 扩大单罐受热面积,
减少吨锌的散热损失。到20世纪90年代初, 建设了竖罐炼锌史上单罐受热面积的竖罐, 单罐受热面积达110 m2,
并于2005—2008年分批、 全部淘汰了单罐受热面积80 m2及以下规格的蒸馏炉, 大幅度提高了单罐的产能,
降低了吨锌能耗。
(6)发生炉煤气生产技术的进步。竖罐炼锌使用的热源一直是发生炉煤气。受固定床煤气发生炉工艺本身的限制, 必须使用优质中块煤,
煤源保证不稳定, 而且煤气净化工序产出大量含焦油的废水和废煤灰渣难以回收,
环保压力很大。近年开发成功了将粉煤气化技术应用于冶金燃气的造气过程, 不但可以使用原煤,
还可以完全消除煤气净化水中的焦油。
1.3.3 研究开发中的技术
伴随着科学技术的快速发展, 竖罐炼锌技术也在不断进步。目前的竖罐炼锌技术, 早已不再是先前资料中介绍的水平。当然, 不足也是存在的,
克服这些不足, 不断提高竖罐炼锌技术水平的研发工作正全面展开。
(1)竖罐炼锌残渣回收技术的研究。竖罐炼锌残渣, 富含大量的碳及一定量的银、 铅、 锌等有价金属, 从前长期堆存,
造成能源和资源的浪费, 环保压力也很大。曾经开发了旋涡炉熔炼技术处理竖罐残渣, 但并不十分理想。近年,
正研究将这部分残渣用于顶吹熔池熔炼技术下炼铜,
并取得了发明专利。以该项专利的应用为前提的技术改造项目已经列入国家支持东北老工业基地振兴项目(批), 正在实施中。
(2)蒸馏过程烟气余热的回收研究。现阶段, 蒸馏过程产生的高温烟气, 部分热量通过给蒸馏炉使用的煤气和空气预热以及给焦结炉供热回收,
部分采用余热锅炉生产过热蒸汽用于小发电机组, 但发电的效率不高, 总的热能回收水平不够理想。
目前, 正研究改进余热锅炉, 并生产饱和蒸汽, 采用饱和蒸汽发电技术限度地回收热能。
总之, 继续提高竖罐炼锌技术水平的研究仍然在全方位展开, 特别是结合国情, 从可持续发展战略考虑, 在降低综合能耗,
改善环保等方面取得新的突破。
1.3.4 竖罐炼锌发展方向
竖罐炼锌技术的工业化已有70余年的历史。虽然它有一定的缺点并影响了发展, 但它固定资产投资小, 可以使用一次能源(煤)为能源,
成本低, 且产品质量具有其他炼锌方法所不具备的特点, 因此, 在一定时期内,
仍有一定的生命力。目前国内竖罐炼锌的发展趋势大体如下。
1)竖罐蒸馏炉的结构改进
竖罐蒸馏炉的结构改进总的趋向是提高罐单产能力。包括改进竖罐罐体结构, 以求改变热辐射状态以及罐内气流运动和分布;
减薄罐壁厚度以求降低罐壁热阻; 改进罐体材质, 提高罐壁导热系数等。此外, 强化换热器提高热效率, 使用大型砖砌筑罐体,
减少砌缝和裂漏, 也是今后研究的方向。
2)扩大还原用煤种, 降低煤耗
实行合理混合配煤, 降低配煤比例, 为竖罐炼锌开辟了广阔的前景。实验证明, 非单一煤种配煤较单独使用焦煤效果更好,
可获得较理想的蒸馏效率, 并可扩大煤源, 降低煤耗。
3)发展循环经济, 综合利用竖罐残渣
罐渣不仅含有多种有价元素, 特别是银、 金等, 而且含有20%~30%未反应的残碳,
可以成为重要的有价资源。关于该残渣的回收利用技术及发展, 将在后面的专门章节介绍。
第2章 竖罐炼锌原料准备
2.1 原料的成分要求、卸车及取样
2.1.1 锌矿物、锌矿石及锌精矿
自然界未发现有自然锌。锌的矿物列于表2-1中, 自然界中较常见的矿物为表中前5种。
表2-1 锌的矿物
 
锌矿石按所含矿物不同分为硫化矿与氧化矿两种。在硫化矿中锌呈ZnS或nZnS?mFeS,
以ZnS状态为多。在氧化矿中锌多呈ZnCO3与ZnSiO4? H2O。氧化矿一般是次生的,
它是在硫化矿床上部由于硫化矿长期风化结果而产生的。在自然界的矿石中较多的还是硫化矿, 因而目前炼锌的主要原料也是硫化矿,
氧化矿仅有次要意义。我国铅锌矿蕴藏甚为丰富, 分布也广, 在我国东北、 西南、 中南、
西北、华北等地区都有铅锌矿的矿藏。我国铅锌矿除云南会泽地区为工业价值甚高、 属于独特类型的氧化矿外, 其余有工业价值的皆为硫化矿,
并且有储量不等的次生氧化矿。
单金属氧化矿在自然界中发现的很少。一般多与其他金属硫化矿伴生, 常见的为铅锌矿, 次为铜锌矿、
铜锌铅矿。这些矿物除含主要矿物铜、铅、 锌外, 还常含有银、 金、 砷、 锑、
镉及其他有价金属。这样复杂的矿石称作多金属矿石。多金属矿石的矿床除含有这些金属之外, 还有由黄铁矿、 石英、
硅酸盐等组成的脉石。各种多金属矿的成分不一, 含锌为8.8%~16%。表2-2是铅锌矿石化学成分的示例。
表2-2 铅锌矿石化学成分(%)
 
由于多金属矿石中欲提炼的金属含量不高, 通常不直接进行冶金处理, 而是首先选矿, 分开矿石中的主要金属,
成为各种金属的精矿。选矿一般采用优先浮选法。
选矿所得的锌精矿含锌为38%~62%。表2-3是几种含锌不同的硫化锌精矿主要成分示例。
表2-3 锌精矿主要化学成分(%)
 
锌精矿除含有列表中成分外, 还含有SiO2、 Al2O3、 CaCO3、 MgCO3脉石成分以及钴、 铟、 镓、
锗、铊等稀有金属。因此冶金处理锌精矿提炼锌时, 必须充分注意其他有价金属的提取。由于国民经济和科学技术的发展,
对稀散金属的需要量日益增长, 因而综合处理锌精矿就具有更重大的意义。
硫化锌精矿含锌量通常为40%~60%。我国根据锌精矿化学成分将其分为8个等级。锌精矿主要等级的行业标准见表2-4。处理富锌精矿更易于达到较高的技术经济指标,
因而提高锌精矿质量(提高含锌量, 减少杂质量)是提取金属的重要任务之一。浮选所得的锌精矿是非常细的粉料,
其中50%~90%的粒子能通过0.074 mm的筛子, 大于0.6
mm的粒子含量超过0.1%~0.3%。浮选所得锌精矿皆含有水分。精矿含水高时会给运输带来困难, 特别是在寒冷地区,
精矿结冻就更难处理。通常要求精矿含水不大于12%, 在冬季则不大于8%。
表2-4 锌精矿等级(%)
 
氧化矿含锌很高时可直接冶金处理。含锌很少(10%左右)的贫氧化矿可以通过选矿法富集,
也可以采用回转窑或烟化法处理。火法富集氧化锌的一般流程见图2-1。
 
图2-1 火法富集氧化锌流程
上述硫化锌精矿及氧化锌矿是炼锌的主要原料, 除此之外, 镀锌所得的锌灰、
熔铸锌时所得的锌渣及处理含锌物料(如黄铜、高锌炉渣)所得氧化锌亦可作为炼锌原料。本文主要阐述以硫化锌精矿为原料的竖罐炼锌过程。

2.1.2 锌精矿的卸车
进厂的锌精矿大部分采用火车运输和汽车运输, 精矿装车要求散装,
也有部分袋包装。精矿经火车运到矿仓后由装卸工人组织卸车。用吊车抓斗直接进入车厢把矿抓到矿槽内, 并且人工配合抓斗吊车清扫车底,
检查合格为卸车完毕。
在我国北方地区, 每年冬季, 由于气候寒冷, 进厂精矿冰冻严重, 特别是从北方寒冷地区进厂的精矿, 结冻更为严重,
给卸车带来极大的困难。一般采用锹、 镐挖刨或用50 mm直径的钢钎加大锤进行卸车, 卸车过程很慢, 效率极低。
2.1.3 锌精矿的取样
2.1.3.1 锌精矿取样方法
锌精矿的取样方法, 按国家标准GB/T 14261—1993执行。
散装浮选锌精矿取样制样方法按国家标准GB/T 14261—1993执行。该标准具体规定如下:
(1)主要内容与适应范围。本标准规定了散装浮选锌精矿的取样、 制样和测定水分的程序及方法。
本标准适用于散装浮选锌精矿的化学成分、 水分及其他物理项目检测用试样的采取、 制备和水分的测定。
(2)引用标准。GB 14260散装重有色金属浮选精矿取样、 制样通则。
(3)术语定义。同GB 14260的规定。
(4)一般规定。本标准规定取样、 制样及测定总精密度βSPM(见表2-5)。
表2-5 不同检验批量锌精矿应取少份样数及精密度
 
本标准所列取样及缩分方法中的种方法为无系统误差法。
本标准规定以锌的百分含量作为锌精矿的品质特性。
严格按本标准规定的方法进行取样和制样, 并根据需要进行精密度校核试验。
成分试样应妥善保管3个月, 以备核查。
取样、 制样所用设备、 工具和盛样容器必须保持清洁、 干燥、 耐用。盛样容器应有较好的密封性, 以防止试样变质。
评定品质波动试验方法、 精密度校核试验方法及取样系统误差校核试验方法分别按GB 14260中附录A、 附录B、附录C进行。
整个取样、 制样过程应严格遵守有关的操作规程。具体的取样方法有以下3种。
1)系统取样法
在一批精矿装卸、 计量或传送的移动过程中,
按一定的质量(或时间)间隔随机采取份样。取样间隔可根据表2-5规定的份样数和检验批量按下列公式进行计算,
如遇小数则取整数部分:
 
2)分层取样法
将正在装卸的精矿分成数层(不得少于三层), 在各层的新露面上均匀布点采取份样。每层应取少份样数按下列公式计算,
如遇小数则进为整数:
 
3)货车取样法①
当一批锌精矿用货车交货时, 应在每辆货车上均匀布点, 用取样钎从上垂直插入底部,
旋转后采取有代表性的份样。避免从表层或某一局部采样。
如检验批由多辆货车交货时, 每辆货车应取的少份样数按下列公式计算, 如遇小数则进为整数:
n2≥n/M
式中: n2为每辆货车应取的少份样数;n为表2-5中规定的少份样数;M为检验批的总车数。
水分试样应在计量时采取, 并置于干燥、 洁净的密闭容器中, 以防止水分发生变化。
——————
① 当货车装载质量不同时, 份样数的分配与装载质量成正比。
2.1.3.2 锌精矿取样
取样工具: 取样钎, 其规格尺寸见图2-2; 取样铲规格尺寸见图2-3、 表2-6; 钢锹和铁锤;
带盖的盛样桶或塑料盛样袋。
 
图2-2 取样钎
 
图2-3 取样铲
表2-6 取样铲规格尺寸
 
2.1.3.3 锌精矿取样程序
取样程序为: ①验明检验批或副批的质量。②确定取样方法、
工具。③根据检验批量大小、品质波动类型及取样精密度的要求确定应取的少份样数和取样间隔。④ 确定份样组合方式,
见图2-4。
 
图2-4 试样组合方式及制样流程图
2.1.3.4 锌精矿取样的份样数
用取样铲取样时, 应按表2-6规定选取合适的取样铲, 以确保份样量。 份样量约为300 g。所取份样量应基本一致,
其质量变异系数(Cv)不大于20%。
表2-6 取样铲规格尺寸
 
2.1.3.5 锌精矿取样的制样
1)制样设备及工具
制样粉碎机、 恒温干燥箱、 份样铲(其规格尺寸见图2-5和表2-7)、 缩分板、十字份样板、标准筛、毛刷、
样刀、盛样容器及干燥器。
 
图2-5 份样铲
表2-7 份样铲规格及尺寸
 
2)制样要求
制样过程中, 应防止试样的任何变化和污染。制备水分试样时, 应保证试样中的水分不发生任何变化。当试样过湿、 发黏难于制备成试样时,
可在不高于105℃的干燥箱中或空气中进行预干燥至制样不发生困难为止。制样设备和工具必须保持清洁、 干净, 制样后,
设备中不能残留试样。试样应允许混匀, 以缩小缩分误差。严格按照本标准的规则制样, 并根据需要按GB
14260附录B进行精密度校核试验。
3)制样程序
一个检验批由多个副批组成时, 所取份样的组合方式和制样程序如图2-4所示。当一检验批精矿由单一副批组成时,
其制样流程按图2-4副批以下的流程制样。
4)缩分方法①
① 份样缩分法。 将试样置于平整、 洁净的缩分板上, 平铺成厚度均匀的长方形平堆。将平堆划分成20等份的网格(如图2-6),
根据平堆的厚度从表2-7中选择合适的份样铲和挡板, 从每一网格的任意部位垂直插入, 铲取等量的一铲集合为缩分试样。
 
图2-6 份样缩分法示意图
② 圆锥四分法。 将试样置于平整、 洁净的缩分板上, 堆成圆锥形, 然后转堆, 每铲沿圆锥均匀散落,
注意勿使圆锥中心错位。如此反复、 至少转堆3次, 待试样充分混匀后, 将锥顶压平, 用十字分样板自上而下将试样分成4等份,
任取对角两部分, 其余弃之, 重复上述操作次数, 缩分至所需用量。
③ 试样容器和标签。 成分试样混匀缩分后装入试样袋中, 水分试样装入带密封盖的容器中, 并附以标签注明: 编号, 精矿品名、 产地,
车号或船号, 取样、 制样人员, 取样日期, 分析项目。
——————
① 如果缩分后的试样质量小于所需质量, 应增加每铲的质量或网格数。
2.1.3.6 锌精矿取样具体操作法示例
本规程适用于进厂火车、 汽车锌精矿的采样。
组批: 火车每车为一个批号, 汽车(以60 t为组批基准): 载重量30 t以下车辆以同一厂家、同一时间到达货位不超过2车为一检验批,
超过30 t车辆每车为一检验批。
采样地点: 火车厢内或卸车平台。
采样工具: 采样钎、 采样铲、 尖镐、 样袋。
1) 火车矿采样方法
采样点: 火车厢内采样按十八点, 采样钎垂直插入。采样量: 火车每批不少于5400 g(汽车每批不少于3600
g)。采样点布置见图2-7及图2-8。
 
图2-7 火车矿采样
 
图2-8 汽车矿采样(俯视图)
无冻期: 采样前用抓斗将车内矿抓翻、 混匀、 铺平, 采样时将探针垂直插至车底, 将所采样品汇成一个大样。
沉淀矿: 需人工在车中刨出六道沟后, 采样员在每道沟的一侧, 按左、 中、 右用采样铲从上到下采取样品。
2) 汽车矿采样方法
①自卸车。 将车内矿卸至清洁的平台上, 用抓斗将其转堆、 混合并铺平, 厚度以探针能扎至平台为标准, 在矿堆表层均匀布12点,
采样时样钎垂直插至平台, 将所采样品后汇成一个大样, 放入带有车号等信息的标签, 扎紧袋口后送缩分室。
②非自卸车。 人工卸车: 卸车后在左右车门卸完的长条形矿堆上沿走向均匀布5点, 在后车门卸完的矿堆上沿走向均匀布2点,
采样时探针垂直插至平台(如图2-9)。
 
图2-9 采样探针垂直平台
机械(抓斗)卸车: 用抓斗将车内矿卸至清洁的平台上铺平, 厚度以探针能扎至平台为标准, 在矿堆表层均匀布12点,
采样时样钎垂直插至平台。
将所采样品汇集成一个大样, 放入带有车号等信息的标签, 扎紧袋口后送回缩分室。
3) 火车袋装矿
小袋矿: 将袋内矿全部倒在车内, 用抓斗混均铺平, 采样方法和平装矿相同。
大袋矿:按总袋数50%比例采取样品, 采样时要间隔采样(如图2-10)。
 
图2-10 大袋矿采样布点图
4) 火车冻块矿
在人工刨出六道沟后, 采样员在每道沟一侧按左、 中、 右从上到下刨取矿样。
冻块矿采样前先由人工搬出六道沟, 然后采样员在每道沟一侧按左、 中、 右从上到下刨取样品。
5) 汽车冻块矿
组批与上述规定相同。先将车中所装冻块矿卸到洁净的平台上, 用抓斗将冻块抓混合铺平(见图2-11), 用镐刨取样品,
每批采13点。
 
图2-11 汽车冻块矿采样
将所采样品汇集成1个大样, 放入带有车号等信息的标签, 扎紧袋口后送回缩分室。
6) 缩分
样品采完后送至缩分室, 将缩分板清扫干净, 把样品倒在缩分板上, 将样品中的块用铁锤等工具拍碎, 用四分法(水分过高用网格法)缩分,
先取出2000 g为正样投入样箱, 剩余部分均匀分装在2或3个样袋内留做副样。