新编大学化学实验(二）——基本操作(朱霞石)（第二版）

“十二五”普通高等教育本科规划教材《新编大学化学实验》共包括四个分册：基础知识与仪器、基本操作、仪器与参数测量、综合与探究。
     第二分册基本操作部分共5章117个实验，以基本操作实验、常数测定实验、含量测定实验、物质性质实验、制备与纯化实验的方式循序渐进，可使学生即掌握了基本操作，又可将理论知识与实验技术相结合。实验项目选取注重与生产实际相结合，有利于强化学生对化学的认识和具体感知。
    《新编大学化学实验（二）—基本操作》内容广泛、实用、系统，适用于化学、化工、环境、生物、制药、材料等专业的本科生，也可供从事化学实验和科研的相关人员参考。

第1章基本操作实验1
实验1.1玻璃加工技术1
实验1.2常用玻璃仪器的洗涤和干燥与溶液的粗略配制2
实验1.3溶液的精确配制与标定4
实验1.4熔点的测定6
实验1.5蒸馏及沸点的测定10
实验1.6减压蒸馏14
实验1.7水蒸气蒸馏19
实验1.8简单分馏21
实验1.9升华23
实验1.10重结晶提纯法25
第2章常数测定实验30
实验2.1阿伏加德罗常数的测定30
实验2.2摩尔气体常数R的测定32
实验2.3二氯化铅溶度积的测定34
实验2.4CO2相对分子质量的测定37
实验2.5硝酸钾溶解度的测定和溶解度曲线的绘制40
实验2.6化学反应焓变的测定41
实验2.7化学反应速率与化学平衡44
实验2.8光度法测定配合物的组成及稳定常数48
实验2.9醋酸电离度和电离常数的测定51
实验2.10离子交换法测定三草酸合铁(Ⅲ)配离子的电荷53
实验2.11化学反应平衡常数的测定54
实验2.12pH法测定铜氨配合物的逐级稳定常数57
实验2.13光度法测定过氧化氢合钛(Ⅳ)配合物的组成和稳定常数59
实验2.14配合物分光化学序测定63
实验2.15分光光度法测定［Fe(SCN)］2＋的稳定常数65
第3章含量测定实验69
实验3.1-1有机酸含量分析69
实验3.1-2乙酰水杨酸含量的测定71
实验3.2-1混合碱含量的分析72
实验3.2-2工业碳酸钠总碱量的测定75
实验3.3-1工业用水总硬度的测定77
实验3.3-2石灰石中钙和镁的测定81
实验3.4过氧化氢含量的测定82
实验3.5-1工业铁矿石中铁含量的测定(有汞法)84
实验3.5-2SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量(无汞法)87
实验3.6间接碘量法测定胆矾中铜的含量90
实验3.7-1氯化物中氯含量的测定（莫尔法）93
实验3.7-2废水中氯化物含量的测定95
实验3.8氯化钡中钡含量的测定96
实验3.9合金钢中镍的测定99
实验3.10-1邻二氮菲分光光度法测定微量总铁含量101
实验3.10-2废水中可溶性正磷酸盐及总磷的测定104
实验3.10-3紫外分光光度法测定水中的总酚量105
实验3.11碳钢中锰含量的测定——比色法107
实验3.12溶解氧的测定110
实验3.13硼酸含量的测定112
实验3.14水果糖中还原糖的测定113
实验3.15工业废水酸度的测定115
实验3.16-1食用醋中乙酸含量和植物油酸值测定116
实验3.16-2高锰酸盐指数测定119
实验3.17水中化学需氧量（COD）的测定120
实验3.18明矾中铝含量的测定123
实验3.19铅-铋混合液中铅、铋含量的连续滴定124
第4章物质性质实验127
实验4.1电离平衡与沉淀平衡127
实验4.2氧化还原反应132
实验4.3氧和硫的性质135
实验4.4氮和磷的性质139
实验4.5卤素及其化合物的性质142
实验4.6碱金属和碱土金属的性质146
实验4.7ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)的性质149
实验4.8铁、钴、镍的性质153
实验4.9-1钛、钒、铬、锰及其化合物的性质实验158
实验4.9-2过渡族元素若干重要化合物的性质165
实验4.10碳、硅、硼167
实验4.11铝、锡、铅170
实验4.12-1砷、锑、铋175
实验4.12-2p区主要非金属元素及化合物的性质和反应179
实验4.13配合物的生成与性质183
实验4.14常见无机阳离子的分离与鉴别187
实验4.15常见无机阴离子的分离与鉴别192
实验4.16电解和电镀195
实验4.17有机化合物元素定性分析198
实验4.18烷烃、烯烃、炔烃的制备和性质202
实验4.19芳香烃的性质206
实验4.20醇、酚和醚的性质209
实验4.21醛和酮的性质213
实验4.22羧酸及其衍生物的性质217
实验4.23含氮化合物的性质220
实验4.24蛋白质的性质223
实验4.25糖的性质——旋光仪和显微镜的使用225
第5章制备与纯化实验229
实验5.1物质的分离和提纯——KNO3的制备229
实验5.2由粗食盐制备试剂级氯化钠230
实验5.3由钛铁矿制取二氧化钛234
实验5.4四碘化锡的制备236
实验5.5硫代硫酸钠的制备238
实验5.6锌钡白的制备240
实验5.7由孔雀石制备五水硫酸铜并测定其结晶水242
实验5.8硫酸亚铁铵的制备245
实验5.9碱式碳酸铜［Cu2(OH)2CO3］的制备247
实验5.10三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成测定249
实验5.11由铬铁矿制取重铬酸钾252
实验5.12硫酸铝钾(明矾)的制备及单晶培养254
实验5.13由软锰矿制备高锰酸钾(固体碱熔氧化法)256
实验5.14废干电池的综合利用258
实验5.15从盐泥中提取七水合硫酸镁及其含量测定260
实验5.16过氧化钙的制备及含量分析262
实验5.17甲酸铜的制备264
实验5.18碘盐的制备及检测265
实验5.19偶氮苯光化异构化反应和薄板层析266
实验5.20正丁醚和β-萘乙醚的制备268
实验5.21正溴丁烷的制备和折射率的测定271
实验5.22肉桂酸的合成273
实验5.23邻氯苯甲酸的制备275
实验5.24乙酰乙酸乙酯的制备278
实验5.25苯乙酮的制备——傅-克反应实验280
实验5.26邻苯二甲酸二丁酯的制备283
实验5.27邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备285
实验5.28叔戊醇的合成——格氏反应287
实验5.29双酚A的制备289
实验5.30十二烷基硫酸铵的制备290
实验5.31二苯脲的制备292
实验5.32水杨醛氨基酸Shiff碱的制备293
实验5.33对羟基苯甲腈的制备294
实验5.342-甲基苯并咪唑296
实验5.35扁桃酸合成297
实验5.36黄连素的提取300
实验5.37药物心痛定硝苯地平的合成与光谱鉴定302

《新编大学化学实验(二)——基本操作》是在2010年版基础上经修订而成的。本册教材版经多所高等院校历时五年的使用，得到了广大师生的广泛认可，并在使用过程中提出了许多建设性的意见。本次在修订时，基本保留了版教材的架构和风格，同时注意吸收近几年各高校实验教学改革的经验，尤其是唐山师范学院、江苏科技大学和江苏理工学院的加盟，使本册教材内容更丰富。本次修订时，编者精心选择了116个实验，仍然按基本操作实验、常数测定实验、含量测定实验、物质性质实验及制备与纯化实验进行分类。
本册由朱霞石教授任主编，李宗伟、高玉华、关明云、仇立干任副主编。参加本书编写的人员如下：李宗伟编写实验1.1、2.6、3.2-1、3.10-1、3.19、4.8～4.10、4.13、4.14、4.16～4.18、5.2、5.6、5.10、5.14、5.15；李增光编写实验1.4～1.10、4.19～4.25、5.19～5.22、5.28、5.29；刘文龙编写实验2.11～2.15；王赪胤编写实验3.1-1、3.4、3.5-1、3.8；张扣林编写实验1.3、2.1～2.5；花蓓编写实验4.1、5.1、5.7、5.8；刘燕编写实验1.2、2.7、2.10、4.2～4.4；张永才编写实验5.3～5.5、5.9、5.16、5.17；嵇正平编写实验3.7-1、3.18；王佩玉编写实验3.16-1、3.17；仇立干编写实验3.6、4.5～4.7、4.12、5.11～5.13；严新编写实验3.13、3.14、5.18；杨锦明编写实验5.23～5.27、5.34～5.37；蔡照胜编写实验5.30～5.33；黄红缨编写实验4.11、4.15；张国华编写实验3.5-2；朱霞石编写实验3.3-1、3.9；江苏科技大学高玉华、汪芳明、朱佳、张俊豪编写实验2.8、2.9、3.1-2、3.2-2、3.3-2、3.7-2、3.10-2、3.10-3、3.11、3.12、3.15、3.16-2。
由于编者水平有限，时间仓促，书中疏漏和不足之处在所难免，敬请有关专家和广大读者批评指正。

编者
2015年12月

版前言
本书是《新编大学化学实验》丛书的第二分册，融合了原无机化学、分析化学、有机化学等实验中的基本内容，突破了原有的实验体系，在总结多年实验教学改革经验的基础上，编者从已有的实验内容及近年开发的实验中，精心选择了102个实验。全书由基本操作实验、常数测定实验、含量测定实验、物质性质实验及纯化与制备实验五个部分组成。每个实验均包括实验目的、实验原理、仪器及试剂、实验步骤、结果与讨论、注意事项、思考题、参考文献八个部分。
本册由朱霞石主编，李增光、仇立干、沙鸥任副主编。参加本书编写的人员还有堵锡华、刘文龙、王赪胤等。其中李宗伟编写实验1.1、2.6、4.8～4.12、4.14～4.16、5.2、5.6、5.10、5.14、5.15；李增光编写实验1.4～1.9、4.17～4.25、5.19～5.22、5.28、5.29；堵锡华编写实验3.11、3.12；刘文龙编写实验2.11～2.15；王赪胤编写实验3.1、3.4、3.5、3.8；张扣林编写实验1.3、2.1～2.5； 花蓓编写实验4.1、5.1、5.7、5.8；刘燕编写实验1.2、2.7、2.10、4.2、4.3、4.13；张永才编写实验5.3～5.5、5.9、5.16、5.17；嵇正平编写实验3.7、3.18、3.19；王佩玉编写实验3.16、3.17；仇立干编写实验3.6、4.4～4.7、5.11～5.13；严新编写3.13～3.15、5.18； 吴宏编写实验3.2、3.10；杨锦明编写实验5.23～5.27； 蔡照胜编写实验5.30～5.33；陈艳编写实验1.10；李靖编写实验2.8；蔡可迎编写实验2.9；朱霞石编写实验3.3、3.9。
本书可用作综合性大学和高等师范院校化学、化工、生化、环境、食品、轻工、医学等专业学生的大学化学实验教材，亦可供其他大专院校从事化学实验工作的有关人员参考。
由于编者水平有限，时间仓促，疏漏之处在所难免，敬请有关专家和广大读者批评指正。

编者
2010年5月