地质分析实验(帅琴)

《地质分析实验》共分4章,介绍了地质分析实验基础知识以及地质样品的分解及分离富集、岩石矿物分析、有机物分析共50个基本实验。分析方法涵盖了传统的化学分析方法和现代大型仪器分析方法;分析对象包括岩石、矿物、土壤、水体及植物样品;分析内容包括无机元素成分单元素分析,多元素同时分析,元素形态、价态分析及有机物分析等。 《地质分析实验》为高等学校应用化学专业“地质分析实验”课程的学生实验指导书,也可作为地质、冶金、石油、选矿、化工、环境及材料等工作部门分析测试人员的参考书及技术培训教材。

帅琴，中国地质大学（武汉）材料科学与化学工程学院，副院长，教授,博士，1963年10月出生。 1985年7月毕业于武汉地质学院岩矿分析专业，获学士学位,1988年毕业于中国地质大学（武汉）获分析化学硕士学位，2001年6月毕业于学位。2001年在华中科技大学煤燃烧国家重点实验室做博士后。1993年至1999年期间担任原应用化学系分析化学教研室副主任，1999年至2006年担任材料科学与化学工程学院分析化学教研室主任，2010年担任材料科学与化学工程学院副院长。

长期从事分析化学的教学与科研工作。研究方向为原子光谱分析、流动注射分析、色谱分析及其联用技术。涉及环境、能源、地质、材料等领域的分析化学研究工作。

先后参加或完成国家自然科学基金、科技部国际合作基金、湖北省自然科学基金、中国博士后基金等科研项目20项，教学研究项目7项。获原地矿部科技成果二等奖一项、三等奖一项，湖北省科技进步二等奖一项，1998被评为湖北省高校青年教师学术骨干，1999年被评为中国地质大学第四届十大杰出青年。

先后承担了本科生“分析化学”、 “色谱分析”、“工业分析”、“仪器分析”、“环境化学与监测”、“有机分析”等课程的教学工作。2006年新开设了全校公选课“化学与美容”。承担了研究生“环境分析技术”、“色谱分析技术”、“分析化学前沿”等课程的教学工作。

 

第1章　地质分析实验基础知识1

1.1实验室规则1

1.2实验操作规范1

1.2.1气体钢瓶及压力容器的安全使用1

1.2.2实验室常用特种压力容器装置3

1.2.3实验室常用高温装置的安全使用3

1.3危险化学品分类与使用安全3

1.3.1危险化学品分类3

1.3.2危险化学品使用安全6

1.4实验基础知识8

1.4.1纯水的制备8

1.4.2化学试剂规格9

1.4.3常用的坩埚和研钵10

1.4.4分析样品的采集制备及分解13

1.4.5分析样品的分解15

1.5几点说明17

第2章　地质样品的分解及分离富集19

实验1不同分解方法分解-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中的全铁19

实验2四氯化碳萃取锗时酸度对萃取率的影响20

实验3离子交换树脂交换容量的测定22

实验4离子交换树脂柱始漏量和总交换量的测定23

实验5离子交换色谱法分离铁、钴、镍25

实验6液-液萃取分离-罗丹明B分光光度法测定地质样品中微量镓27

实验7溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉28

实验8纸色谱法分离铌和钽及其测定29

实验9薄层色谱法分离钾、铷、铯32

第3章　岩石矿物分析34

实验10铜试剂分光光度法测定矿石中的微量铜34

实验11偶氮胂Ⅲ分光光度法测定地质样品中稀土总量35

实验12银-邻二氮菲-溴邻苯三酚红三元配合物分光光度法测定银37

实验13聚环氧乙烷重量法测定地质样品中二氧化硅39

实验14动物胶凝聚重量法测定硅酸盐中二氧化硅41

实验15二安替比林甲烷分光光度法测定硅酸盐中微量钛42

实验16氟化钾取代EDTA配位滴定法测定硅酸盐中铝43

实验17磺基水杨酸分光光度法测定硅酸盐中微量铁44

实验18邻二氮菲分光光度法测定硅酸盐中三氧化二铁45

实验19EDTA配位滴定法测定硅酸盐中氧化钙和氧化镁47

实验20火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐中微量钙和镁48

实验21磷钒钼黄分光光度法测定地质样品中磷50

实验22高碘酸钾分光光度法测定硅酸盐中微量锰51

实验23重铬酸钾滴定法测定地质样品中氧化亚铁52

实验24磷钼蓝分光光度法测定地质样品中磷53

实验25氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中锑的含量54

实验26氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中总砷含量56

实验27石墨炉原子吸收光谱法测定岩石样品中痕量铅57

实验28石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中铜的含量59

实验29ICP-OES同时测定土壤中Cu、Pb、Zn等元素60

实验30ICP-OES测定岩石样品中的Be、Co、Ni等元素61

实验31ICP-MS法测定地质样品中15种稀土元素63

实验32ICP-MS法测定地质样品中的金、铂、钯65

第4章　有机物分析68

实验33气相色谱法定性、定量分析苯系物68

实验34气相色谱法定性分析挥发酚类化合物69

实验35气相色谱法分离三种α-羟基酸70

实验36气相色谱法分析垃圾填埋气中甲烷的含量71

实验37液液萃取-气相色谱法测定水体中微量有机氯72

实验38气相色谱-质谱联用法定性分析脂肪酸甲酯74

实验39气相色谱-质谱法测定大气中微量苯、甲苯、二甲苯75

实验40气相色谱-质谱法测定土壤中的正构烷烃76

实验41顶空气相色谱-质谱法测定水样中的挥发性有机物78

实验42超声提取测定土壤中的脂肪酸81

实验43固相微萃取气相色谱-质谱联用定量检测水样中微量有机磷农药83

实验44顶空固相微萃取气相色谱-质谱法测定水样中多环芳烃84

实验45六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定86

实验46水样中苯胺类化合物的测定88

实验47苯、甲苯、萘的高效液相色谱定量分析89

实验48高效液相色谱法定量分析茶叶中的咖啡因90

实验49归一化法测定农药标准物质中有效成分的百分含量92

实验50水样中不同砷形态的分离与测定93

附录95

附录1TAS-990F型火焰原子吸收分光光度计操作规程95

附录2TAS-990G型石墨炉原子吸收光谱仪操作规程96

附录3PF6型氢化物发生-原子荧光光度计操作规程97

附录4AFS-830型氢化物发生-原子荧光光度计操作规程97

附录5Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程98

附录6ElanDRC-e电感耦合等离子体质谱仪操作规程99

附录7Agilent6890N型气相色谱仪操作规程99

附录81120型气相色谱仪操作规程100

附录9L600液相色谱仪操作规程101

附录10GCMS-QP2010型气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)操作规程102

参考文献104

 

地质分析工作是地质科学研究和地质调查工作的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础,是发展地质勘查事业和地质科学研究的重要技术支撑。现代地球科学研究领域的不断拓宽对地质分析工作的需求日益增强,迫切要求地质分析技术不断地创新和发展,以适应现代地球科学研究日益增长的需求。在此背景下,根据国家 “卓越工程师教育培养计划”的相关规定和要求,为培养地质分析领域创新型、复合型优秀技术人才,自2011年起,中国地质大学(武汉)应用化学专业依托自身优势,制定了“地质分析卓越工程师教育培养计划”,并于当年开始试点工作。2013年,“地质分析卓越工程师教育培养计划”获得 批复,自2014年起正式实施。本书即为“地质分析卓越工程师教育培养计划”系列教材之一。

“地质分析”是中国地质大学(武汉)应用化学专业的主要专业课程之一,也是“地质分析卓越工程师班”的重要专业课程。近年来地质实验测试技术发展迅速,由传统的岩石矿物分析拓展到水体、土壤及植物分析;由传统的物质成分、物相分析拓展到形态分析、元素价态分析;由传统的无机元素分析拓展到有机物分析等。本书由帅琴、邱海鸥编著,共分4章,第1章由帅琴、谢静等编写,第2章由邱海鸥、黄云杰等编写,第3章由邱海鸥、郑洪涛等编写,第4章由帅琴、彭月娥等编写。全书由帅琴教授统稿,汤志勇教授对本书进行了校阅。本书的出版得益于本系前辈们所积累的教学经验财富,得益于“地质分析教学与科研团队”全体人员长期从事教学与实践的结果,得益于中国地质大学(武汉)“地质分析卓越工程师教育培养计划”专项经费的资助。同时,中国地质大学(武汉)教务处和材料与化学学院领导在本书的编写过程中给予了大力支持,本团队研究生们为本书的录入付出了辛勤的劳动。在此一并表示深深的谢意。另外,特别感谢本书编写过程中所参考的书籍、文献及相关资料的作者们。

由于实验条件的限制,本书实验内容并未全面覆盖地质分析的范围,加之编著者水平有限,书中难免存在一些不足与欠妥之处,恳请读者指正和谅解。

编著者

2016年9月