大学化学实验3–测试实验与技术(王风云)(第二版)

第1章 仪器性能评价实验
 实验1.1 氯离子选择性电极性能的测试
 实验1.2 有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用
 实验1.3 气相色谱的定性和定量分析
 实验1.4 气相色谱填充柱的柱效测定
 实验1.5 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验
第2章 物质含量的测定
 实验2.1 水样中铜、镉、锌的极谱分析
 实验2.2 环境水样中氟含量的离子选择性电极法测定
 实验2.3 阳极溶出伏安法测定水中的铅、镉含量
 实验2.4 邻二氮菲法测定微量铁
 实验2.5 双环己酮草酰二腙分光光度法测定水中的微量铜离子
 实验2.6 分光光度法测定铬和钴的混合物
 实验2.7 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
 实验2.8 荧光法测定维生素片中核黄素的含量
 实验2.9 紫外吸收光谱法测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数
 实验2.10 硝基甲苯异构体的气相色谱分析
 实验2.11 高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
 实验2.12 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析
第3章 基本物性的测定
 实验3.1 纯液体饱和蒸气压的测定
 实验3.2 电解质溶液的黏度与密度测定
 实验3.3 凝固点降低法测定溶质的相对分子质量
 实验3.4 气态物质相对分子质量的测定
 实验3.5 黏度法测定高分子化合物的平均相对分子质量
 实验3.6 二元液相溶液气 液平衡相图的绘制
 实验3.7 低共熔二元体系相图的绘制
 实验3.8 萘 联苯低共熔体系相图的绘制
 实验3.9 苯 醋酸 水三组分体系等温相图的绘制
 实验3.10 沉降分析法测定碳酸钙的粒径分布
第4章 能力学性质的测定
 实验4.1 燃烧热的测定
 实验4.2 溶解热的测定
 实验4.3 离子选择性电极法测定水的质子离解热力学函数
 实验4.4 气相色谱法测定二元溶液系活度系数
 实验4.5 蒸气压法测定二元体系活度系数与超额热力学函数
 实验4.6 分光光度法测定邻二氮菲 铁(Ⅱ)配合物的组成
 实验4.7 配合物组成和稳定常数的测定
第5章 动力学参考的测定
 实验5.1 蔗糖水解反应速率常数的测定
 实验5.2 乙酸乙酯皂化反应k和E的测定
 实验5.3 丙酮碘化反应动力学参数的测定
 实验5.4 硫氰化铁快速配位反应速率常数的测定
 实验5.5 稳定流动法测定乙醇脱水反应的动力学参数
 实验5.6 碳的气化反应及温度对平衡常数的影响
 实验5.7 化学振荡反应
第6章 电化学性能的测定
 实验6.1 原电池电动势及其与温度关系的测定
 实验6.2 HCl活度系数与HAc离解常数的测定
 实验6.3 电位法测量水溶液的pH
 实验6.4 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定
 实验6.5 重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液
 实验6.6 玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定
 实验6.7 H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
 实验6.8 电位 pH曲线的测定
 实验6.9 溶液电导的测定及其应用
第7章 界面性质的测定
 实验7.1 气泡法测定液体的表面张力
 实验7.2 泡沫稳定性的研究
 实验7.3 硅胶的物理吸附与比表面积测定
 实验7.4 活性炭的化学吸附特性测定
 实验7.5 表面活性剂临界胶束浓度与分子截面积的测定
第8章 结构性质的测定
 实验8.1 溶液法测定极性分子的偶极矩
 实验8.2 物质摩尔折射率的测定
 实验8.3 磁化率的测定
 实验8.4 红外吸收光谱的测定及有机结构分析
 实验8.5 苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂效应的研究
 实验8.6 X衍射法测定NaCl的晶体结构
第9章 常用实验仪器
 9.1 阿贝折射仪
  9.1.1 阿贝折射仪的构造
  9.1.2 阿贝折射仪的使用方法
  9.1.3 使用注意事项
  9.1.4 阿贝折射仪的校正和保养
 9.2 黏度计
  9.2.1 定义与原理
  9.2.2 乌氏黏度计使用方法
 9.3 pH计
  9.3.1 复合pH电极的结构和测量原理
  9.3.2 pH计
  9.3.3 注意事项
 9.4 电导率仪
  9.4.1 原理
  9.4.2 结构
  9.4.3 使用方法
  9.4.4 电极常数的标定方法
  9.4.5 注意事项
 9.5 极谱仪
  9.5.1 原理
  9.5.2 结构
  9.5.3 使用方法
  9.5.4 注意事项
 9.6 离子计
  9.6.1 工作原理
  9.6.2 使用方法
 9.7 库仑分析仪
  9.7.1 原理
  9.7.2 仪器结构
  9.7.3 使用方法
  9.7.4 思考题
 9.8 电位差计
  9.8.1 原理
  9.8.2 UJ 25型电位差计测量电动势的方法
  9.8.3 注意事项
 9.9 旋光仪
  9.9.1 旋光现象和旋光度
  9.9.2 旋光仪的结构
  9.9.3 影响旋光度的因素
  9.9.4 旋光仪的使用方法
  9.9.5 使用注意事项
  9.9.6 自动指示旋光仪结构及测试原理
 9.10 荧光分析仪
  9.10.1 原理
  9.10.2 仪器结构
  9.10.3 荧光分析仪的使用方法
 9.11 红外光谱仪
  9.11.1 原理
  9.11.2 结构
  9.11.3 使用方法
 9.12 紫外 可见分光光度计
  9.12.1 仪器原理
  9.12.2 仪器结构
  9.12.3 使用方法
  9.12.4 注意事项
 9.13 原子吸收分光光度计
  9.13.1 原理
  9.13.2 仪器的结构
  9.13.3 使用方法
  9.13.4 注意事项
 9.14 发射光谱分析仪
  9.14.1 仪器原理
  9.14.2 仪器结构
  9.14.3 等离子体发射光谱仪及其使用方法
  9.14.4 火焰光度计
  9.14.5 注意事项
 9.15 色谱仪
  9.15.1 气相色谱仪的组成
  9.15.2 高效液相色谱法
 9.16 质谱仪
  9.16.1 原理
  9.16.2 结构
  9.16.3 使用方法
 9.17 核磁共振波谱仪
  9.17.1 工作原理
  9.17.2 结构
  9.17.3 使用方法
附录1 SI基本单位
附录2 常用的SI导出单位
附录3 基本常数(1986年国际推荐值)
附录4 压力单位换算表
附录5 热功单位换算表
附录6 电磁波谱范围
附录7 不同温度下水的ρ，p，σ，nD，η和ε
附录8 常用有机溶剂的物理常数
附录9 相关有机化合物的蒸气压
附录10 一些有机化合物的密度
附录11 几种溶剂的冰点下降常数
附录12 常压下一些二元共沸物的沸点和组成
附录13 无机化合物的标准溶解热
附录14 25℃下醋酸在水溶液中的电离度和离解常数
附录15 不同浓度范围内KCl溶液的电导率(10-2κ)
附录16 25℃下常见标准电极电位及温度系数
附录17 常见液体的黏度
附录18 相关有机化合物的标准摩尔燃烧焓
附录19 18～25℃下难溶化合物在水中的溶度积
附录20 相关均相反应的速率常数

　　基础化学实验教学示范中心建设系列教材（共4册）版在2007年出版发行，因系统性强，内容新颖，涉及新方法新技术实践，已在大学生和研究生教学中获得广泛应用，得到用书学校师生的高度认同和肯定。各分册均多次印刷，并获得第九届中国石油和化学工业优秀教材奖。

　　编写一套理论和实践趋向完美结合的实验教材，需要师生们的新思想，我们很高兴利用再版的机会吸收新观点，摒弃版中不合时宜的内容，并保持教材的以下特色。

　　（1）综合性：一个实验是两个或两个以上二级学科知识点的有机结合。例如无机制备或有机合成与分析表征的结合、晶体合成与结构表征的结合等。

　　（2）先进性：部分实验内容来源于科学研究的成果，可以引导学生尽早了解各分支学科的国际前沿和热点。例如组合化学、纳米材料合成等。

　　（3）实用性：实验的对象是真实的样品，例如地表水、表面活性剂、分子筛或自行制备的工业水处理剂等。

　　（4）普遍性：通过一个实验可以达到“举一反三”的目的，既可以深入学习方法的原理，又可以得到实际操作能力的训练，进而可以推广应用。

　　作为基础化学实验教材，既要保持内容的系统性，又要反映科学技术发展的先进性。然而科学技术发展日新月异，及时反映科学技术发展的前沿，除了教学人员的知识体系不断更新外，还需要不断进行适合于新方法技术的先进仪器设备等装备。鉴于此，《大学化学实验3
测试实验与技术》第二版仍沿袭版的风格，保留了版中的大部分内容，只对实验3?6、3?8和5?2进行了修改，使实验　　　　　操作和数据处理更加明确和便利，同时结合新时期对教材内容改革的需要，增加了实验4?7。

　　本书可作为化学化工领域大学生实践教育的配套教材，也可作为其他相关专业人员的化学实验参考书。我们感谢书中所列参考文献的作者和因疏漏等原因未列出的文献作者，因他们创新了很多典型案例。同样感谢化学工业出版社的编辑，使得本书及时修订。后感谢南京理工大学、南通大学、泰州科技学院等单位对本书再版工作的支持。书中不妥之处，敬请读者批评指正。

　　编者2013年4月

　　版前言

　　为实施“高等教育面向21世纪教学内容和课程体系改革”计划，拓宽基础，淡化专业，注重知识、能力和素质的综合协调发展，培养面向21世纪的创新型人才，以基础化学实验教学示范中心建设为契机，我们对原有的实验课程教学模式进行了较大的调整改革，对基础化学实验内容进行了整合、优化与更新，将实验课由原来依附于理论课开设变成独立设课，由原来按二级或三级学科内容开设变为分层次开设，将基础化学实验作为一个以能力培养为目标的整体来考虑。从培养技能的基本操作性实验，到培养分析解决问题能力的有关原理、性质、合成、表征等方面的一般实验，进而到重点培养综合思维和创新能力的综合与设计探索性实验，分层次展开。希望进一步强化大学生的自我获取知识的能力，在巩固其扎实的基础知识和基本技能的基础上，更有利于培养学生的动手能力和创新能力。据此，我们编写了基础化学实验教学示范中心建设系列教材，由方志杰主编。该系列教材共分4册，分别为《大学化学实验1基础知识与技能》、《大学化学实验2合成实验与技术》、《大学化学实验3测试实验与技术》和《大学化学实验4综合与设计性实验》。

　　本书为该系列教材第三分册。随着科学技术的发展，新的测试仪器和新的测试方法不断出现，了解和掌握这些仪器的工作原理、使用方法和数据处理步骤是现代理工科大学生的基本任务。为此，本册教材以经典化学实验中的仪器分析实验和物理化学实验为基础，分仪器性能评价、物质的含量测定、基本物性的测定、热力学性质的测定、动力学参数的测定、电化学性能的测定、表面性质的测定和结构性质的测定等八个专题，选编了60个实验。在实验内容的选取中，我们力求在仪器的类型、测定的原理和数据处理方法等方面的全面和均衡，尽可能保证学生通过有限数量的实践获得尽量多的知识。对测试实验与技术中常用仪器的原理、作用与操作方法等进行了简单介绍，后在附录中还列出了常用实验数据与物质性质常数。

　　本册由王风云任主编，金瑞娣和张常山任副主编。实验1?1、1?3、2?2、2?7、2?9、2?11、6?6和8?5由田澍负责编写；实验3?3、3?6、3?7、3?10、4?1、4?2、6?1、6?8、6?9和7?1由金瑞娣、张跃华负责编写；实验1?2、1?5、2?4、2?6、6?3、6?4、6?5和6?7由姬俊梅、王双负责编写；实验1?4、2?1、2?3、2?8、2?10、2?12、4?6和8?4由罗元香、徐皖育和程广斌负责编写；实验3?1、3?4、3?5、3?8、3?9、4?4、5?1～5?7、8?1和8?6由张常山、王大雁、吴志清负责编写；实验2?5、3?2、4?3、4?5、6?2、7?2～7?5、8?2和8?3由王风云负责编写；第9章和附录由张跃华、王风云负责编写。南京理工大学工业化学研究所的硕士研究生支微、陆丽娟和边晖在本册的编写过程中做了大量文字录入和校对工作。

　　本书的出版得到南京理工大学教务处、化工学院，南通大学，泰州科技学院等单位的大力支持，还得益于化学工业出版社编辑认真细致的工作，编者在此一并致以衷心的感谢。同时还要感谢书中所列参考文献的作者，以及由于疏漏尚未列出的文献作者。

　　限于编者水平有限，不妥之处在所难免，恳请广大师生和读者批评指正。

　　编者2007年7月