现代仪器分析实验(李成平)

　　本教材是在自编讲义的基础上，结合学院教师、学生的*科研成果编写而成。内容包括：紫外?可见分光光度法、原子吸收光谱法、红外光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、电位分析法、库仑分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用、液质联用、核磁共振法以及常用分析仪器的操作规程与日常维护等，共有实验48个。

　　本教材遵循“基础性、先进性、适应性和实用性”的原则，理论联系实际，注重学生操作技能及分析问题解决问题能力的培养，符合应用型人才落地开花的方针，适合作为大学应用化学专业及食品、生物、环境等相关专业的实验教材，也可作为全国普通高校分析测试方向应用型人才培养的参考教材。

章 绪论
第二章 光化学分析
节 光化学分析概述
第二节 实验内容
实验2.1水质总磷的测定（钼酸铵分光光度法）
实验2.2食品中亚硝酸盐含量测定 （盐酸萘乙二胺法）
实验2.3蔬菜、水果中硝酸盐的测定 （紫外分光光度法）
实验2.4分光光度法同时测定维生素C和维生素E
实验2.5分光光度法测定一氧化碳中毒血液中碳氧血红蛋白浓度
实验2.6原子吸收光谱法测定自来水的钙、镁含量 （标准曲线法）
实验2.7原子吸收测定实验条件的选择
实验2.8环境样品土壤中铜含量的测定
实验2.9原子吸收分光光度法测定豆制品中的铜
实验2.10巯基棉分离富集–原子吸收光谱法测定痕量镉
实验2.11原子吸收法测定矿石中铜、锰、镍、铬、锌金属元素的含量
实验2.12火焰原子吸收光谱法测定黄酒中的锰 （标准加入法）
实验2.13原子荧光光谱法测定饲料中的砷
实验2.14ICP.AES法测定白酒中铅和锰的含量
实验2.15ICP.AES法同时测定蜂蜜中金属元素的含量
实验2.16微波消解ICP.AES法检测药用空心胶囊中铬元素的含量
实验2.17固体样品的红外光谱分析
实验2.18常用保鲜膜成分的红外光谱分析
实验2.19液体样品的红外光谱分析
实验2.20旋光度、旋光色散 （ORD）、圆振二向色性 （CD）
实验2.21核磁共振谱法 （Ⅰ）：1H.NMR
实验2.22核磁共振谱法 （Ⅱ）:13C.NMR、二维NMR
实验2.23X射线粉末衍射法测定药物的多晶型
实验2.24图谱综合解析实例–乙酰丙酮的1H.NMR、13C.NMR谱的综合
解析
第三节 附录
附录2.1光度法中比色皿的选择和使用
附录2.2紫外.可见分光光度计的使用及日常维护
附录2.3M6型原子吸收分光光度计使用方法
附录2.4AFS.8200双道原子荧光光度计操作流程 （原子荧光光度计主要
测Ag、Hg、Se）
附录2.5ICP.AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作指导卡
附录2.6红外光谱仪原理及结构
附录2.7使用原子吸收分光光度计的安全防护
附录2.8高压钢瓶的使用
第三章 电化学分析法
节 概述
第二节 实验内容
实验3.1皮蛋的pH值测定
实验3.2氟离子选择性电极法测定自来水中氟含量 （标准曲线法）
实验3.3氟电极测定食品中氟 （标准加入法）
实验3.4KMnO4溶液电位滴定Fe2+溶液
实验3.5电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量
实验3.6库仑滴定测定维生素C片中抗坏血酸的含量
第三节 附录
附录3.1酸度计的使用
附录3.2常用pH复合电极的使用与维护
附录3.3不同温度时标准缓冲溶液的pH值及配制方法
附录3.4KLT.1型通用库仑仪的结构及使用
第四章 色谱.质谱分析
节 概述
第二节 实验内容
实验4.1GC进样练习及改变柱温对分离的影响
实验4.2气相色谱程序升温法测定水中硝基苯
实验4.3气相色谱测定醇系混合物 （内标法）
实验4.4气相色谱法测定小麦粉熟制品中的富马酸二甲酯含量
实验4.5气相色谱测定白酒中的甲醇
实验4.6气相色谱法对苯系物的分离分析
实验4.7气相色谱法测定果汁中的山梨酸
实验4.8苯胺类化合物的顶空气相色谱法测定
实验4.9快速溶剂萃取–气相色谱法测定PVC中增塑剂含量
实验4.10苯磺酸氨氯地平片剂含量的HPLC测定
实验4.11高效液相色谱归一化法测定苯系物
实验4.12HPLC法测定乳饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
实验4.13HPLC法测定固体食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
实验4.14梯度洗脱测定芳香族化合物
实验4.15酒类中氨基甲酸己酯残留分析 （GC.MS）
实验4.16LC.MS.MS测定橘皮中的芦丁及柚皮苷
实验4.17牛奶和奶粉中八种镇静剂残留量的测定液相色谱.串联质谱法
实验4.18菠菜色素的薄层色谱分离
第三节 附录
附录4.1岛津GC.2014气相色谱仪使用方法
附录4.2气相色谱的维护保养
附录4.3依利特P230高效液相色谱仪使用方法
附录4.4高效液相色谱仪的维护保养
附录4.5Agilent 6890N气相色谱仪和5975N质谱仪的操作手册
附录4.6安捷伦1290Infinity液相色谱/6460三重串联四级杆质谱仪操作规程
参考文献

　　《现代仪器分析实验》是在无机化学、物理化学、分析化学等课程的基础上，综合应用有关学科的知识，进行仪器分析方法研究和操作技能训练的课程。它是研究物质组成和结构的重要手段。

　　
　　通过本课程的学习使学生基本掌握目前国内外普遍应用的仪器分析的基本原理和方法，通过实验训练学生正确使用常用分析仪器，科学地处理实验数据。本课程培养学生良好的实验技能和严谨细致、实事求是的科学作风，使学生初步具有应用仪器分析法解决分析化学问题的能力，并使其逐步具备科技人员应有的素质。

　　
　　本书共分为四章，包括紫外?可见分光光度法、原子吸收光谱法、红外光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、电位分析法、库仑分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气质联用、液质联用及核磁共振法等，共有实验48个。由于课程的特殊性，一直以来，实验教材以自编讲义为主。每年把教师、学生的科研成果补充到实验中去。尤其是自2012年成立“浙江树人大学分析技术国家培训中心”以来，很多新生力量进入到现代仪器分析领域，17位教师分别获得了全国分析检测人员能力培训委员会颁发的“气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、等离子发射光谱法、滴定分析及重量分析”7项资质证书。2～3个教师负责一个方向的仪器分析培训及实验教学，在汲取兄弟院校的教学经验和参考已出版的仪器分析实验教材基础上，增加了许多新的实验。这些实验汇集了教师的科研成果，凝聚了教师的心血和经验。将教师的科研成果适当转化为学生的实验内容，不仅能将科研优势转化为教学优势，而且能使学生从化学分支学科的结合上领悟科学探索和研究的方法，从而使他们的科学思维能力和创新意识得到进一步的培养。此外，本教材还吸收了“千人业师”聘请的省公安厅傅得锋高级工程师的部分科研成果。因此，本实验教材是团队协作的产物。

　　
　　为了适应不同专业、不同层次的教学要求，在编写过程中，编者遵循“基础性、先进性、适应性和实用性”的原则，对实验原理部分力图做到阐述清晰，对实验步骤和注意事项力图做到叙述详细，以便读者预习和独立完成实验。因此，本教材理论联系实际，符合应用型人才落地开花的方针，适合应用化学、食品工程、生物工程及环境工程的学生，也可作为全国普通类高校分析测试方向应用型人才培养的参考教材。

　　
　　本教材由李成平担任主编，饶桂维、傅得锋担任副主编。章由李成平编写，第二章由童建颖、傅得锋、张德勇、雷超、申屠超、孙娜波、陈虹、邵波、饶桂维和沈超编写，第三章由李成平、饶桂维编写，第四章由许惠英、梅瑜、张建芬、柯薇、陈梅兰、刘彩琴、王艳花、饶桂维编写。对于在本教材编写、出版过程中给予指导和帮助的各位专家、同仁，在此一并表示感谢。

　　
　　由于编者水平有限，书中难免存在缺点和不足，恳切希望广大师生在使用本书时能够提出宝贵意见，以促进教材质量的不断提高，编者谨致谢意！

　　
　　编者
　　
　　2013年6月