连续流反应器及工艺设计

1.本书系统介绍了连续流技术的概念及研究背景、连续流技术设备及辅助设备，总结了连续流工艺研发的关键要点及实验实用技巧；

2.重点列举了硝化反应、傅克烷基化、重氮化偶合等多个反应的连续流工艺案例，并附设备工艺流程图。

 

目前，连续流反应是化工领域的研究热点，受到了政府的支持和学术界的重点关注。它作为一种绿色化学的发展方向，有希望降低化工生产安全风险、提升化工产品质量、节约原料、减少环境污染，并有望参与进行化工行业的革新，甚至带来化工行业的革命，实现化工厂微型化、实验室化。 

本书以连续流反应器及工艺设计为主线，基于编者多年实践经验的总结，系统介绍了连续流技术的概念及研究背景、连续流技术设备及辅助设备，总结了连续流工艺研发的关键要点及实验实用技巧，重点列举了多个反应的连续流工艺案例，并附设备工艺流程图。

本书适用于从事连续流、微反应技术研究及反应器、工艺设计开发的科研人员、相关企业，也可供化学工程、有机合成、药物合成等相关专业院校师生参考。

 

第1章连续流技术背景 / 001

1.1连续流技术概述 / 001

1.2微通道技术研究背景 / 002

1.3微尺度流体力学基础 / 003

1.3.1微尺度流体间的作用力 / 003

1.3.2微通道内两相流流型 / 004

1.3.3流型形成机理分析 / 006

1.3.4微流体混合的研究方法 / 008

第2章连续流技术设备 / 010

2.1微混合器 / 010

2.1.1微混合技术 / 010

2.1.2静态微混合器及使用 / 011

2.2板式微通道反应器 / 013

2.2.1板式微通道反应器简介 / 013

2.2.2板式微通道反应器结构类型 / 013

2.2.3板式微通道反应器传质传热特点 / 013

2.2.4板式微通道反应器的使用 / 016

2.3管束式微通道反应器 / 017

2.3.1管束式微通道反应器的特点 / 017

2.3.2管束式微通道反应器的使用 / 018

2.4微气泡反应器 / 019

2.4.1微气泡高效传质理论 / 019

2.4.2板式微气泡反应器 / 021

2.5动态管式反应器 / 023

2.5.1动态管式反应器简介 / 023

2.5.2动态管式反应器的使用 / 024

2.6固定床反应器 / 025

2.7回路反应器 / 027

2.8离心萃取机 / 028

第3章辅助设备 / 031

3.1进料系统 / 031

3.1.1进料系统简介 / 031

3.1.2高压柱塞泵 / 032

3.1.3蠕动泵 / 036

3.1.4隔膜泵 / 038

3.1.5注射泵 / 039

3.1.6固体进料器 / 040

3.1.7胶体磨 / 041

3.1.8气体质量流量计 / 041

3.1.9其他泵 / 042

3.1.10脉动阻尼器 / 045

3.2温控系统 / 046

3.2.1冷热一体机 / 046

3.2.2温度监测 / 047

3.3背压设备 / 049

3.3.1背压阀 / 049

3.3.2气液分离罐 / 051

3.4管路配件 / 051

3.4.1仪表管 / 051

3.4.2管路连接头 / 052

3.4.3管路阀门 / 053

第4章连续流工艺研发 / 055

4.1传质机理 / 055

4.1.1分子扩散 / 055

4.1.2对流扩散 / 057

4.1.3两相传质 / 057

4.1.4高速流传质 / 058

4.2常见反应类型 / 058

4.2.1液液非均相反应 / 058

4.2.2气液反应 / 059

4.2.3固液反应 / 062

4.3连续流工艺与传统釜式工艺的区别 / 065

4.4连续流工艺研发思路 / 066

4.5连续流设备选择 / 066

4.6连续流实验室建设 / 068

4.7连续流实验实用技巧 / 069

4.7.1原料预热 / 069

4.7.2体积比优化 / 071

4.7.3进料速度 / 073

4.7.4多位点进料 / 074

4.7.5体系背压 / 074

4.7.6气液混合 / 074

4.7.7反应延时 / 074

4.7.8固体参与 / 075

4.7.9分段控温 / 075

4.8连续流工艺工业化放大 / 075

第5章连续流工艺案例 / 077

5.1硝化反应 / 077

5.1.1硝化反应简介 / 077

5.1.2均相硝化 / 078

5.1.3非均相硝化 / 080

5.1.4高温硝化 / 083

5.1.5连续化硝化工业化 / 083

5.2H2O2氧化反应 / 086

5.2.1H2O2基本性质 / 086

5.2.2H2O2氧化机理 / 087

5.2.3H2O2氧化反应连续化设计 / 087

5.3Pd/C催化加氢反应 / 091

5.3.1加氢工艺简介 / 091

5.3.2微通道催化加氢工艺 / 094

5.3.3固定床催化加氢工艺 / 095

5.4傅克烷基化反应 / 096

5.4.1傅克烷基化反应简介 / 096

5.4.2傅克烷基化反应连续化设计 / 097

5.4.3傅克烷基化反应实例 / 097

5.5傅克酰基化反应 / 098

5.5.1傅克酰基化反应简介 / 098

5.5.2傅克酰基化反应连续化设计 / 099

5.5.3傅克酰基化反应实例 / 100

5.6氧化反应 / 102

5.6.1O2氧化反应简介 / 102

5.6.2O2氧化反应连续化设计 / 103

5.6.3O3氧化反应连续化设计 / 105

5.7重氮化偶合反应 / 106

5.7.1重氮化偶合反应简介 / 106

5.7.2重氮化偶合反应连续化设计 / 107

5.8酸碱中和反应 / 109

5.8.1酸碱中和反应简介 / 109

5.8.2酸碱中和反应连续化设计 / 110

5.9格氏反应 / 111

5.9.1格氏反应简介 / 111

5.9.2格氏反应连续化设计 / 112

5.10有机锂反应 / 114

5.10.1有机锂反应简介 / 114

5.10.2有机锂反应连续化设计 / 115

5.11氯化反应 / 116

5.11.1氯化反应简介 / 116

5.11.2氯气的精确计量 / 117

5.11.3氯化反应连续化设计 / 118

5.12溴化反应 / 120

5.12.1溴化反应简介 / 120

5.12.2溴化反应连续化设计 / 121

5.13氟化反应 / 122

5.13.1氟化反应简介 / 122

5.13.2氟化反应连续化设计 / 123

5.14氨解反应 / 125

5.14.1氨解反应简介 / 125

5.14.2氨解反应连续化设计 / 126

5.15Diels-Alder反应 / 127

5.15.1Diels-Alder反应简介 / 127

5.15.2Diels-Alder反应连续化设计 / 128

5.16重氮甲烷制备 / 129

5.16.1重氮甲烷基本性质 / 129

5.16.2重氮甲烷制备连续化设计 / 130

5.17离心萃取 / 131

5.17.1萃取原理 / 131

5.17.2离心萃取原理 / 132

参考文献 / 134

附录 / 137

附录1连续流设备常用材质耐腐蚀性能汇总 / 137

附录2气体质量流量转换系数表 / 144

附录3Antoine常数表 / 146

 

微化工技术是20世纪90年代初兴起的一门新技术，它以尺度在数百微米以内的微通道设备作为载体。其比表面积大，表面作用强，流体的强化混合作用比传统釜式反应器提高了2～3个数量级。

微化工技术作为绿色工业新的研究方向，在理论上可以实现工业生产模式颠覆性的变革，吸引了广泛的关注。国内外政府、企业、科研机构等都在快速推进微化工技术创新和应用的探索。

近年来微化工技术发展迅速，在国内外科研机构和相关企业的推动下，微化工设备在快速地更新换代。微化工设备也从伊始的微通道反应设备向着多元化的方向迈进，如新型的管式反应器、固定床反应器，新型的萃取、分离设备，配套的物料计量、温度控制系统等都先后被应用到工艺创新中。为了更好地区分和传统釜式反应器的区别，体现以微化工技术为代表的装备在连续化、密闭性、集成性、自动化等方面的优势，业内把上述诸多反应器和反应技术纳入连续流技术领域。

作为多学科融合的产物，连续流技术以流体力学和化学反应工程为学科基础，在发展过程中又融合了材料科学、机械设计、电气自动化等学科。在化工生产中，有望降低生产安全风险、提升产品质量、节约原料、减少环境污染，并有望参与进行化工行业的工艺革新，甚至带来化工行业的革命，实现工厂微型化。系统性的连续流技术的学习和研究，将对该行业人才培养、技术创新、优化生产、安全防护等方面产生深远的影响。

本书依托编者在行业内的多年从业经验，借鉴前人理论总结，透过技术设备现状的剖析，提炼团队在相关领域的多年积淀，汇编成册，旨在为连续流技术的传播和发展贡献一份力量。在本书编写过程中，多位同仁也提供了素材和建议，这些一线的资料和经验提升了本书的价值，借此机会对所有的连续流技术研发工作者献上诚挚的感谢与敬意。

丁全有

2020年5月于青岛微井